藥用級(jí)輔料聚山梨酯粉2020藥典標(biāo)準(zhǔn)有資質(zhì)有批件
藥用級(jí)輔料聚山梨酯粉2020藥典標(biāo)準(zhǔn)有資質(zhì)有批件
鹵化物 取本品細(xì)粉0.2g,精密稱(chēng)定,置瓷坩堝內(nèi),加過(guò)氧化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至*灰化,殘?jiān)脺厮?/span>20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,濾過(guò),置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的聚乙烯醇溶液0.2ml,除不加供試品外,其余同供試液處理,作為對(duì)照溶液。供試品溶液與對(duì)照溶液比較,不得更濃。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約2.5g,精密稱(chēng)定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;另取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與龍腦酯各適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的率升溫至200℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為220℃;檢測(cè)器溫度為250℃;取系統(tǒng)適用性溶液1μl,注入氣相色譜儀,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與龍腦酯峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,供試品溶液如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0% ),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。