枸杞提取物為茄科植物寧夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果實(shí)。夏、秋二季果實(shí)呈紅色時(shí)采收,熱風(fēng)烘干,除去果梗,或晾至皮皺后,曬干,除去果梗。
【性狀】本品呈類紡錘形或橢圓形,長(zhǎng)6~20mm,直徑3~10mm。表面紅色或暗紅色,頂端有小突起狀的花柱痕,基部有白色的果梗痕。果皮柔韌,皺縮;果肉肉質(zhì),柔潤(rùn)。種子20~50粒,類腎形,扁而翹,長(zhǎng)1.5~1.9mm,寬1-1.7mm,表面淺黃色或棕黃色。氣微,味甜。
【鑒別】(1)本品粉末黃橙色或紅棕色。外果皮表皮細(xì)胞表面觀呈類多角形或長(zhǎng)多角形,垂周壁平直或細(xì)波狀彎曲,外平周壁表面有平行的角質(zhì)條紋。中果皮薄壁細(xì)胞呈類多角形,壁薄,胞腔內(nèi)含橙紅色或紅棕色球形顆粒。種皮石細(xì)胞表面觀不規(guī)則多角形,壁厚,波狀彎曲,層紋清晰。
?。?)取枸杞提取物0.5g,加水35ml,加熱煮沸15分鐘,放冷,濾過,濾液用乙酸乙酯15ml振搖提取,分取乙酸乙酯液,濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材0.5g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯--甲酸(3∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】水分不得過13.0%(通則0832第二法,溫度為80℃)。
總灰分不得過5.0%(通則2302)。
重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法(通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測(cè)定,鉛不得過5mg/kg;鎘不得過lmg/kg;砷不得過2mg/kg;汞不得過0.2mg/kg;銅不得過20mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定,不得少于55.0%。
【含量測(cè)定】枸杞多糖對(duì)照品溶液的制備取無水葡萄糖對(duì)照品25mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加水適量溶解,稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含無水葡萄糖0.1mg)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分別置具塞試管中,分別加水補(bǔ)至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1ml,搖勻,迅速精密加入硫酸5ml,搖勻,放置10分鐘,置40℃水浴中保溫15分鐘,取出,迅速冷卻至室溫,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在490nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法取本品粗粉約0.5g,精密稱定,加100ml,加熱回流1小時(shí),靜置,放冷,小心棄去液,殘?jiān)盟∩蠐]盡。加入80%乙醇100ml,加熱回流1小時(shí),趁熱濾過,濾渣與濾器用熱80%乙醇30ml分次洗滌,濾渣連同濾紙置燒瓶中,加水150ml,加熱回流2小時(shí)。趁熱濾過,用少量熱水洗滌濾器,合并濾液與洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置具塞試管中,加水1.0ml,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1ml”起,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量(mg),計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)計(jì),不得少于1.8%。
甜菜堿照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以氨基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(85∶15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為195nm。理論板數(shù)按甜菜堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備取甜菜堿對(duì)照品適量,精密稱定,加水制成每1ml含0.17mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粉碎,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液2ml,置堿性氧化鋁固相萃取柱(2g)上,用乙醇30ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)铀芙猓D(zhuǎn)移至2ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含甜菜堿(C5H11NO2)不得少于0.50%。
【性味與歸經(jīng)】甘,平。歸肝、腎經(jīng)。
【功能與主治】滋補(bǔ)肝腎,益精明目。用于虛勞精虧,腰膝酸痛,眩暈耳鳴,陽萎遺精,內(nèi)熱消渴,血虛萎黃,目昏不明。
【用法與用量】6~12g。
【貯藏】置陰涼干燥處,防悶熱,防潮,防蛀。