山楂葉提取物

山楂葉提取物為薔薇科植物山里紅Crataegus pinnatifida Bge. var. Major N. E. Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥葉。夏、秋二季采收，晾干。

　　【性狀】本品多已破碎，完整者展開后呈寬卵形，長6～12cm，寬5～8cm，綠色至棕黃色，先端漸尖，基部寬楔形，具2～6羽狀裂片，邊緣具尖銳重鋸齒；葉柄長2～6cm，托葉卵圓形至卵狀披針形。氣微，味澀、微苦。

　　【鑒別】（1）本品粉末綠色至棕黃色。草酸鈣簇晶直徑10～30μm，草酸鈣方晶直徑15～30μm，散在或分布于葉維管束或纖維束旁。導管為螺紋導管，直徑20～40μm。非腺毛為單細胞，長圓錐形，基部直徑30～40μm。纖維成束，直徑約15μm，壁增厚。

　?。?）取山楂葉提取物粉末2g，加稀乙醇50ml，加熱回流1.5小時，放冷，濾過，濾液蒸至無醇味，加水10ml，用石油醚（30～60℃）洗滌2次，每次20ml，棄去石油醚液，水液加乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取蘆丁對照品、金絲桃苷對照品，加乙醇分別制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各1～2μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丙酮-水（7∶5∶6）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，熱風吹干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

　　【檢查】水分  不得過12.0%（通則0832第二法）。

　　酸不溶性灰分  不得過3.0%（通則2302）。

　　【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項下的冷浸法測定，用稀乙醇作溶劑，不得少于20.0%。

　　【含量測定】總黃酮   對照品溶液的制備  精密稱取在120℃干燥至恒重的蘆丁對照品25mg，置50ml量瓶中，加乙醇適量，超聲處理使溶解，放冷，加乙醇至刻度，搖勻。精密量取20ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每1ml中含無水蘆丁0.2mg）。

　　標準曲線的制備  精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應試劑為空白，立即照紫外-可見分光光度法（通則0401），在500nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

　　測定法  取本品細粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加三甲烷加熱回流提取至提取液無色，棄去三甲烷液，藥渣揮去三甲烷，加甲醇繼續(xù)提取至無色（約4小時），提取液蒸干，殘渣加稀乙醇溶解，轉移至50ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻，作為供試品貯備液。取供試品貯備液，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置25ml量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，自“加水至6ml”起依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量，計算，即得。

　　本品按干燥品計算，含總黃酮以無水蘆?。–27H30O16）計，不得少于7.0%。

　　金絲桃苷 照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-四氫呋喃-0.5%醋酸溶液（1∶1∶19.4∶78.6）為流動相；檢測波長為363nm。理論板數按金絲桃苷峰計算應不低于3000。

　　對照品溶液的制備  取金絲桃苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備  取〔含量測定〕總黃酮項下的供試品貯備液，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

　　本品按干燥品計算，含金絲桃苷（C21H20O12）不得少于0.050%。

　　【性味與歸經】酸，平。歸肝經。

　　【功能與主治】活血化瘀，理氣通脈，化濁降脂。用于氣滯血瘀，胸痹心痛，胸悶憋氣，心悸健忘，眩暈耳鳴，高脂血癥。

　　【用法與用量】3～10g；或泡茶飲。

　　【貯藏】置干燥處。