丹酚酸B
結(jié)構(gòu)式:
【英文名稱】Salvianolic acid B
【別名】丹參酸B,丹參酚酸B,丹酚酸乙
【化學(xué)名】2-[(2R,3S)-4-[(E)-2-[(1R)-1-carboxy-2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethoxy]carbonylethenyl]-2-(3,4-dihydroxyphenyl)-7-hydroxy-2,3-dihydrobenzofuran-3-carbonyl]oxy-3-(3,4-dihydroxyphenyl)propanoic acid
【C A S 號】115939-25-8
【來源】為唇形科植物丹參Salvia Miltiorrhiza Bge.的根及根莖提取而得。其他來源[1] 卡拉巴丹參 Skarabachensis 根,[2]甘西鼠尾草(紅秦艽) Salvia prezwalskii Maxim.。
【物理性質(zhì)】本品為棕黃色干燥粉末,純品為類白色粉末;味微苦、澀,具引濕性。??扇苡谒?,乙醇、甲醇。丹參酸B是由3分子的丹參素和1分子的咖啡酸縮合形成的,具有兩個羧基,是以不同的鹽的形式存在的(K+,Ca2+,Na+,NH4+等復(fù)合形式),在煎煮、濃縮過程中,少部分水解生成紫草酸和丹參素,一部分丹參素在酸性條件下變?yōu)槊缘闼?;丹酚?/span>A,C在溶液中可以互變等。
【分子式及相對分子量】C36H28O16,718.62
【規(guī)格】>5%,>10%,>50%,>70%,>90%
【提取工藝】丹參藥材粉碎,置提取罐中,加8倍量0.01mol/L鹽酸浸泡過夜后,以14倍量水滲漉。滲漉提取的溶液過AB-8型大孔樹脂柱進(jìn)行純化,先用0.01mol/L鹽酸洗脫除去不被吸附的雜質(zhì),再用25%乙醇洗脫除去極性較大的雜質(zhì),zui后將40%乙醇洗脫液減壓濃縮回收乙醇后凍干即得到純度大于80%的丹參總酚酸。
【鑒別】取本品1g,研細(xì),加乙醇5ml,充分?jǐn)嚢?,濾過,取濾液數(shù)滴,點(diǎn)于濾紙條上,干后,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯藍(lán)灰色熒光,將濾紙懸掛在濃氨溶液瓶中(不接觸液面),20分鐘后取出,置紫外燈(365nm)下觀察,顯亮藍(lán)綠色熒光。
酸度取澄清度項(xiàng)下的水溶液,pH值應(yīng)為2.0~4.0(中國藥典1977年版附錄)。
【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)為流動相;檢測波長為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于2000。
對照品溶液的制備精密稱取丹酚酸B對照品適量,加水制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品約0.2g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理20分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液1ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得?!y定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。