藥用級地塞米松原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級地塞米松原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　本品為16a-甲基-11β，17a，21-三羥基-9a-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮。按干燥品計算，含C22H29FO5應(yīng)為97.0%~102.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭。

　　本品在甲醇、乙醇、丙酮或二氧六環(huán)中略溶，在中微溶，在中極微溶解，在水中幾乎不溶。

　　比旋度取本品,精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+72°至+80°。

　　吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在240nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為380～410。

　　【鑒別】（1）取本品約2mg，加硫酸2ml，振搖使溶解，5分鐘內(nèi)顯淡紅棕色，加水10ml混勻，顏色消失。

　　（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集741圖）一致。

　　（4）本品顯有機氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對照溶液取倍他米松對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加供試品溶液1ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（28∶72）為流動相；檢測波長為240nm；進樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求對照溶液色譜圖中，出峰順序依次為倍他米松峰與地塞米松峰，兩峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中，如有與倍他米松保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.5%；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中地塞米松峰面積（1.0%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中地塞米松峰面積的1.5倍（1.5%），小于對照溶液中地塞米松峰面積0.01倍的峰忽略不計。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥3小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣不得過0.2%（通則0841）。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

　　對照品溶液取地塞米松對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液見有關(guān)物質(zhì)項下的對照溶液。

　　色譜條件見有關(guān)物質(zhì)項下。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為倍他米松峰與地塞米松峰，兩峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算。

　　【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】地塞米松片

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