丙酸氯倍他索藥用級原料藥CDE備案現(xiàn)貨CP20

丙酸氯倍他索藥用級原料藥CDE備案現(xiàn)貨CP20

　　【鑒別】（1）取本品少許，加乙醇1ml，混合，置水浴上加熱2分鐘，加硝酸（l→2）2ml，搖勻，加硝酸銀試液數(shù)滴，即生成白色沉淀。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集592圖）一致。

　?。?）本品顯有機(jī)氟化合物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品，用流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液2ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取丙酸氯倍他索適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液（用85%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.5）-乙腈-甲醇（425∶475∶100）為流動相;檢測波長為240nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液的色譜圖中，理論板數(shù)按丙酸氯倍他索峰計(jì)算不低于5000。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2.5倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.25倍（2.5%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　重金屬取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

　　對照品溶液取丙酸氯倍他索對照品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。進(jìn)樣體積10μl。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

丙酸氯倍他索藥用級原料藥CDE備案現(xiàn)貨CP20