藥用級(jí)克霉唑原料藥國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)現(xiàn)貨

藥用級(jí)克霉唑原料藥國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)現(xiàn)貨

　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加硫酸1ml溶解后，顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消失；再加硫酸3ml，復(fù)顯橙黃色。

　　（2）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取本品適量，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取克霉唑?qū)φ掌罚佣燃淄槿芙獠⑾♂屩瞥擅?ml中約含5mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠G薄層板，以異丙醚為展開劑，并在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進(jìn)行飽和。

　　測(cè)定法吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。

　　結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1270圖）一致。

　　【檢查】咪唑照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取本品，精密稱定，加溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取咪唑?qū)φ掌罚尤芙獠⒍肯♂屩瞥擅?ml中約含0.50mg的溶液。

　　色譜條件釆用硅膠G薄層板，以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液（180：20：1）為展開劑。

　　測(cè)定法吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。

　　限度供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　溶劑70%甲醇溶液。

　　供試品溶液取本品，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液取雜質(zhì)I對(duì)照品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取克霉唑?qū)φ掌?、雜質(zhì)I對(duì)照品與咪唑?qū)φ掌犯鬟m量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液（7：3）（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.7～5.8）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm；系統(tǒng)適用性溶液進(jìn)樣體積10μl，其他溶液進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按克霉唑峰計(jì)算不低于4000，克霉唑峰與雜質(zhì)I峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。

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