藥用級樟腦原料藥國藥準(zhǔn)字GMP現(xiàn)貨

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　　熔點(diǎn)取本品，置內(nèi)徑2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法測定（通則0612）。熔點(diǎn)為176～181℃。

　　比旋度取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+41°至+44°。

　　【鑒別】（1）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在230～350nm的波長范圍內(nèi)測定吸光度，在289nm的波長處有最大吸收，其吸光度約為0.53。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集535圖）一致。

　　【檢查】酸度取本品1.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液應(yīng)無色；用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過0.2ml。

　　乙醇溶液的澄清度取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液應(yīng)澄清無色。

　　鹵化物取本品細(xì)粉0.2g，精密稱定，置瓷坩堝內(nèi)，加過氧化鈉0.4g，混勻，緩緩加熱，直至灰化，殘?jiān)脺厮?0ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，濾過，置50ml納氏比色管中，用熱水10ml分兩次洗滌濾渣，洗液并入納氏比色管中，放冷，搖勻，用水稀釋至50ml，加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml，放置5分鐘，作為供試品溶液；另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml，除不加供試品外，其余同供試液處理，作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較，不得更濃。

　　有關(guān)物質(zhì)取本品約2.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；起始溫度為50℃，維持10分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢器溫度為250℃；取系統(tǒng)適用性溶液1μl，注入氣相色譜儀，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液和對照溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，供試品溶液如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%）。

　　不揮發(fā)物取本品2.0g，在100℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。

　　水分取本品1.0g，加石油醚10ml，應(yīng)澄清溶解。

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