藥用級水楊酸原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案A

藥用級水楊酸原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案A

　　本品為2-羥基苯甲酸。含C7H6O3不得少于99.5%。

　　【性狀】本品為白色細(xì)微的針狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭或幾乎無臭；水溶液顯酸性反應(yīng)。

　　熔點(diǎn)   本品的熔點(diǎn)（通則0612）為158～161℃。

　　【鑒別】（1）取本品的水溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集57圖）一致。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品0.5g，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液1ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液  取4-羥基苯甲酸對照品、4-羥基間苯二甲酸對照品與苯酚對照品各適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含4-羥基苯甲酸5μg、4-羥基間苯二甲酸2.5μg與苯酚1μg的混合溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（60∶40∶1）為流動相；檢測波長為270nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　測定法  精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，4-羥基苯甲酸不得過0.1%，4-羥基間苯二甲酸不得過0.05%，苯酚不得過0.02%；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍（0.05%）；雜質(zhì)總量不得大于0.2%。

　　熾灼殘渣  不得過0.1%（通則0841）。

　　重金屬  取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】取本品約0.3g，精密稱定，加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于13.81mg的C7H6O3。

　　【類別】消毒防腐藥。

　　【貯藏】密封保存。

　　【制劑】水楊酸軟膏

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