藥用魚(yú)石脂原料符合CP2020藥典標(biāo)準(zhǔn)廠家現(xiàn)貨
【鑒別】(1)取本品,加等量的氫氧化鈉試液,加熱,即發(fā)生氨臭。
(2)取本品約1g,加水50ml溶解后,加鹽酸少量,即生成棕褐色沉淀;放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹(shù)脂狀沉淀。
【檢查】水中溶解度取本品0.50g,置100ml燒杯中,加水50ml,攪拌溶解后,移置50ml納氏比色管中,于距離25W白熾燈泡10~20cm處觀察,應(yīng)為均勻的棕色溶液,不得有溶質(zhì)的顆?;蛞旱巍?/span>
甘油中溶解度取本品1.0g,加甘油9ml,應(yīng)溶解。
無(wú)機(jī)硫取本品約2g,精密稱定,置250ml燒杯中,加水100ml溶解后(必要時(shí)加熱使溶解),加10%氯化銅溶液20ml,攪勻,煮沸,放冷,加氨試液5ml,攪勻,濾過(guò),濾液移入200ml量瓶中,沉淀用水洗滌數(shù)次,洗液與濾液合并,加水至刻度,搖勻;精密量取100ml,煮沸,加鹽酸中和后,再加鹽酸1ml,并緩緩加氯化鋇試液10ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無(wú)灰濾紙濾過(guò),沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥并熾灼至恒重,殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校正后,與0.1374相乘,即得供試量中含有無(wú)機(jī)硫(S)的重量。不得過(guò)總硫量的20.0%。
干燥失重取本品約1g,精密稱定,加無(wú)水乙醇約5ml,放置15分鐘,待浸潤(rùn)后,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)50.0%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.25%(通則0841)。
【含量測(cè)定】總硫量取本品約0.5g,精密稱定,置坩堝中,加無(wú)水碳酸鈉3ml,混勻,微熱并攪拌使揮散,搗碎,加硝酸銅粗粉10g,攪勻,用小火緩緩加熱,至氧化,稍加強(qiáng)火力熾灼至炭化,放冷,加鹽酸20ml,待作用完畢,用水約100ml分次將熔融物定量轉(zhuǎn)移置燒杯中,煮沸使氧化銅溶解,濾過(guò),濾渣用水洗滌數(shù)次,洗液與濾液合并,加水至約200ml,煮沸,緩緩加氯化鋇試液40ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無(wú)灰濾紙濾過(guò);沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥并熾灼至恒重,殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校正后,與0.1374相乘,即得供試量中含有總硫(S)的重量。
有機(jī)硫從總硫量(%)中減去無(wú)機(jī)硫的含量(%),即得有機(jī)硫的含量(%)。
氨取本品約0.5g,精密稱定,加水20ml,加石蠟0.6g和氫氧化鈉溶液(2→5)4ml,蒸餾。精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)15ml,置錐形瓶中,收集約10ml餾出液,加甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液自粉紅色變?yōu)辄S色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.703mg的NH3。
藥用魚(yú)石脂原料符合CP2020藥典標(biāo)準(zhǔn)廠家現(xiàn)貨