藥用苯甲酸鈉 制藥抑菌劑 CDE備案輔料

藥用苯甲酸鈉 制藥抑菌劑 CDE備案輔料

藥用苯甲酸鈉 制藥抑菌劑 CDE備案輔料

本品系由苯甲酸和碳酸氫鈉反響制得。按枯燥品計(jì)算，含C₇H₅NaO₂不得少于99.0%。 

【性狀】 本品為白色顆粒、粉末或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶臭氣，味微甜帶咸。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶。 

【鑒別】 （1）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集234圖）分歧（通則0402）。 （2）取本品約0.5g，加水10ml溶解后，溶液顯鈉鹽鑒別（1）的反響與苯甲酸鹽的鑒別反響（通則0301）。 

【檢查】 酸堿度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如顯淡紅色，加硫酸滴定液（0.05mol/L）0.25ml，淡紅色應(yīng)消逝；如無色，加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.25ml，應(yīng)顯淡紅色。 溶液的廓清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)廓清無色。 氯化物 取本品0.50g，置坩堝中，加硝酸溶液（1→10）2ml，混勻，于100℃枯燥至無明顯濕跡，加碳酸鈣0.8g，用少量水潤濕，在100℃千燥后，于電爐上低溫炭化，再在600℃馬福爐中灼燒10分鐘，冷卻后，用硝酸溶液20ml溶解殘?jiān)?，濾過，濾液置50ml比色管中，用水15ml洗濯瓷坩堝，洗液并入濾液中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取碳酸鈣0.8g，加硝酸溶液22.5ml溶解，濾過，濾液置50ml比色管中，加規(guī)范氯化鈉溶液15.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。在兩溶液中各加硝酸銀試液0.5ml，搖勻，避光放置5分鐘后比擬，供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對照溶液的濁度（0.03%）。 硫酸鹽 取本品0.40g，用水40ml溶解，邊攪拌邊漸漸參加稀鹽酸4ml，靜置5分鐘，濾過，取續(xù)濾液20ml置50ml納氏比色管中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液；量取規(guī)范硫酸鉀溶液2.4ml，置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，加水至刻度，搖勻，作為對照溶液。在兩溶液中各加氯化鋇溶液5ml，搖勻，供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對照溶液的濁度（0.12%）。 鄰苯二甲酸 取本品0.1g，加水1ml和間苯二酚硫酸溶液[取間苯二酚0.1g溶于稀硫酸（1→10）10ml中]1ml，于120~125℃加熱蒸去水分，繼續(xù)加熱90分鐘，放冷，殘?jiān)盟?ml溶解.精細(xì)量取1ml，參加氫氧化鈉溶液（43→500）10ml，搖勻，在紫外光燈（365nm）下檢視。另取鄰苯二甲酸氫鉀61mg，精細(xì)稱定，置1000ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取1ml和間苯二酚硫酸溶液1ml，同法處置，供試品溶液的熒光強(qiáng)度應(yīng)弱于對照溶液。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過1.5%（通則0831）。 重金屬 取本品2.0g，加水45ml，不時攪拌，滴加稀鹽酸5ml，濾過，分取濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取無水碳酸鈉1g，鋪于坩堝底部與周圍，再取本品0.40g，置無水碳酸鈉上，用少量水潮濕，枯燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600℃熾灼使完整灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)契合規(guī)則（0.0005%）， 

【含量測定】 取本品，經(jīng)105℃枯燥至恒重，取約0.12g，精細(xì)稱定，加冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于14.41mg的C₇H₅NaO₂ 

【類別】 藥用輔料，抑菌劑。

 【貯藏】 密封保管。