藥用級(jí)山梨酸鉀輔料CAS24634-61-5資質(zhì)齊全
山梨酸鉀
Shanlisuanjia
Potassium Sorbate
C6H7KO2 150.22
[509-00-01]
本品為(E,E)-2,4-己二烯酸鉀鹽。由山梨酸與碳酸鉀或氫氧化鉀反應(yīng)制得。按干燥品計(jì)算,含C6H7KO2不得少于99.0%。
【性狀】本品為白色或類白色鱗片狀或顆粒狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
【鑒別】(1)取本品約0.1g,加水10ml使溶解,加丙酮1ml,滴加稀鹽酸使成酸性后,加溴試液2滴,搖勻,能使溴試液褪色。
(2)取本品,加水制成每1ml中含0.2mg的溶液,量取適量,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含2μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在264nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集688圖)一致。
(4)本品的水溶液顯鉀鹽的火焰反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】酸堿度取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴,如顯淡紅色,加鹽酸滴定液(0.1mol/L)0.25ml,淡紅色應(yīng)消失;如無色,加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.25ml,應(yīng)顯淡紅色。
溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水5ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
氯化物取本品0.40g,加水15ml使溶解,邊攪拌邊加稀硝酸10ml,濾過,用水10ml分次洗滌殘?jiān)?,合并濾液和洗液,加水使成約40ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.018%)。
硫酸鹽取本品1.05g,加水30ml使溶解,邊攪拌邊加稀鹽酸2ml,濾過,用水8ml分次洗滌,合并濾液和洗液,加水使成約40ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.038%)。
醛取本品1.0g,置100ml量瓶中,加異丙醇50ml與水30ml使溶解,用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4(用精密pH試紙),加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置納氏比色管中,加品紅-亞硫酸試液(取堿性品紅0.2g,溶于120ml熱水中,放冷,加10%結(jié)晶亞硫酸鈉溶液20ml與鹽酸2ml,混勻)1ml,搖勻,放置30分鐘后,與標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液(精密量取甲醛溶液適量,加水制成每lml中含甲醛0.1mg的溶液)1.0ml,加異丙醇5ml與水4ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.1%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
重金屬取本品2.0g,置坩堝中,加氧化鎂0.5g,緩緩加熱使成白色或灰白色。再在800℃熾灼1小時(shí)。用鹽酸溶液(1→2)10ml分2次溶解殘?jiān)?,滴加濃氨溶液至?duì)酚酞指示液顯中性,放冷,加冰醋酸使紅色消失,再加冰醋酸0.5ml與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml;另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml,加氧化鎂0.5g,同上法操作,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。
【含量測(cè)定】取本品約0.12g,精密稱定,加冰醋酸24ml與醋酐1ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于15.02mg的C6H7KO2。
【類別】藥用輔料,抑菌劑。
【貯藏】密封保存。
藥用級(jí)山梨酸鉀輔料CAS24634-61-5資質(zhì)齊全