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紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用
紅外光譜法（IR ）通常是分析各種高聚物材料的技術(shù)，隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展，特別是計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實(shí)際樣品測試為例，介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測試丁腈橡膠的方法。
在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中，有兩種方法，一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)對橡膠進(jìn)行鑒定分析的常規(guī)方法，另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法（ATR）對橡膠進(jìn)行分析鑒定的方法。
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1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法
此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料（并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應(yīng)低于20%）的鑒定，但此法不適用于定量分析。
1.1 方法提要
本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進(jìn)行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。
（1） 熱解物的鑒定
將少量制備好的膠樣，置于有氮?dú)饬鞯脑嚬苤?，試管放在小型可調(diào)溫電爐中，溫度控制在550℃士25℃進(jìn)行熱解，或者在火焰上進(jìn)行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。
（2）薄膜的鑒定
硫化橡膠薄膜鑒定
1，2-二氯苯熱溶法：取少量制備好的膠樣，溶解于1，2-二氯苯中，并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄其紅外光譜。
200℃降解法：取少量制備好的膠樣，于200℃士5℃經(jīng)短時(shí)間加熱降解，先將降解的膠樣溶于1,1,1-三氯乙烷，然后再溶于二氯甲烷中。將溶液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。
生膠薄膜的鑒定
取少量制備好的膠樣，溶解于合適的溶劑中并過濾。然后將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈，然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。
1.2 測定應(yīng)用實(shí)例：
樣品：橡膠（溫州三環(huán)橡塑制品有限公司）
樣品處理方法：熱解法
使用儀器：FTIR-650紅外光譜儀
測試結(jié)果：
在熱解法中當(dāng)光譜上出現(xiàn)下列吸收峰，不能用于橡膠鑒定，這些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡膠區(qū)別于其它橡膠的紅外特征吸收主要體現(xiàn)在2000cm -1 -2300cm -1 之間的強(qiáng)吸收，從圖2上可以看出，在2240cm -1 處有很強(qiáng)的吸收，所以測試的橡膠樣品是屬于丁腈橡膠。
2. 衰減全反射法(ATR)
由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能，并配有高靈敏度檢測器，因而近年來衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析，衰減全反射法可以測試常規(guī)透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面涂層和難以制樣的材料。例如橡膠、塑料、纖維、彈性體等，測定時(shí)只需對樣品做簡單的制備。衰減全反射附件簡稱為ATR附件，當(dāng)今紅外附件制造商提供的ATR附件分為四類：水平ATR附件、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR。前三類都屬于多次內(nèi)反射ATR，類屬于一次內(nèi)反射ATR。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的。
衰減全反射法比傳統(tǒng)測試方法要方便，制樣快。其原理與傳統(tǒng)的有點(diǎn)區(qū)別，利用光的全反射中衰減時(shí)的信號變化進(jìn)行測量。
紅外光譜法在涂料油漆定性鑒別上的應(yīng)用紅外光譜法在粘合劑（膠粘劑）定性鑒別的應(yīng)用
摘要：
粘合劑（膠黏劑）一般為多組分體系，其配方復(fù)雜。配料分為兩部分，起基本粘接作用的物質(zhì)，稱為基料，另外為了滿足工藝和生產(chǎn)上各種不同的要求，尚需加入各種添加劑，以更好地發(fā)揮粘接效益。經(jīng)常應(yīng)用的添加劑有固化劑與硫化劑、硫化促進(jìn)劑、防老劑、增塑劑和增韌劑、稀釋劑、增粘劑和填料等。
粘合劑（膠黏劑）的主成分分析是常見的物證檢驗(yàn)內(nèi)容。以往所用的方法通常有：物理數(shù)據(jù)，化學(xué)鑒定，元素分析，紫外吸收光譜，質(zhì)譜和核磁共振等。其中，紅外光譜是有效的方法，在這方面已有許多綜合性文章和專著，雖有一定的成效，但也有許多不足。為此，我們采用衰減全反射紅外光譜法對一些粘合劑（膠黏劑）的主成分進(jìn)行分析，取得了較為滿意的效果。
關(guān)鍵詞：紅外光譜法、粘合劑（膠黏劑）、定性鑒別、衰減全反射
原理：
紅外光譜法是對物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別的有效方法，利用不同粘合劑（膠黏劑）在紅外波段具有不同的特征吸收，可以對其主要成分進(jìn)行定性分析。
樣品的制備：
將含有粘合劑（膠黏劑）的樣品剪成一定大?。s2cm×2cm），用樣品夾置于ATR附件上，以一定壓力使之與晶體緊緊接觸，進(jìn)行測定。
實(shí)驗(yàn)條件：
儀器及附件：
FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；
單次ATR附件（45°，金剛石晶體）；
測試條件：
分辨率： 4cmP-1P
掃描次數(shù)： 32次
檢測器： DTGS
掃描范圍： 4000-600cmP-1
實(shí)驗(yàn)結(jié)果舉例：紅外光譜法在粘合劑（膠粘劑）定性鑒別的應(yīng)用
結(jié)論：
采用衰減全反射紅外光譜法對粘合劑（膠黏劑）進(jìn)行分析，無需制樣、可以實(shí)現(xiàn)原位測定。紅外光譜法利用ATR附件定性測試粘合劑（膠黏劑），方法簡單、結(jié)果可靠，是鑒別粘合劑（膠黏劑）種類的理想方法。
一、摘要：
涂料是涂覆在被保護(hù)或被裝飾的物體表面，并能與被涂物形成牢固附著的連續(xù)薄膜，通常是以樹脂、油、乳液為主，添加或不添加顏料、填料，添加相應(yīng)助劑，用有機(jī)溶劑或水配制而成的粘稠液體。涂料中主體部分主要包括有機(jī)高分子化合物如天然樹脂（松香、大漆等）、涂料（桐油、亞麻油、豆油、魚油等）、合成樹脂等混合配料和無機(jī)物組合的油漆（無機(jī)富鋅漆等）。
應(yīng)用傅里葉變換紅外光譜儀測試涂料的紅外光譜，根據(jù)成膜物質(zhì)的特征峰可以輕松的對樣品中的主體成分進(jìn)行定性分析，此方法操作簡單，。
關(guān)鍵詞：紅外光譜法；涂料；油漆；樹脂；定性分析
二、原理：
紅外光譜法是一種對物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別的有效方法，根據(jù)涂料中含有的主體成分不同，觀察紅外譜圖的特征吸收峰，可以對其主要成分進(jìn)行定性分析。
三、實(shí)驗(yàn)條件：
1、儀器及附件：
主機(jī)：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；
附件：可拆液體池（溴化鉀）；薄膜測試磁性支架（硅片）
2、測試條件：
分辨率： 4cm-1
掃描次數(shù)： 32次
檢測器： DTGS
掃描范圍： 4000-400cm-1
四、樣品測試：
1、樣品制備
用毛細(xì)管將樣品均勻地涂抹在溴化鉀窗片上。
2、樣品譜圖紅外光譜法在涂料油漆定性鑒別上的應(yīng)用
圖1 環(huán)氧樹脂樣品
圖2 水性醇酸樹脂樣品
五、結(jié)論：
應(yīng)用傅里葉變換紅外光譜儀采用涂膜法對涂料油漆樣品進(jìn)行定性分析，無需制樣、方法簡單、結(jié)果可靠，是對涂料油漆主成分分析的理想方法。
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