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249次HJ 1023-2019 土壤和沉積物 有機(jī)磷類酯類47種農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土培和沉積物中有機(jī)磷類、擬除蟲*酯類等47種農(nóng)藥的氣相色譜質(zhì)譜法:
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土和沉積物中有機(jī)磷類、擬除蟲*酯類等47種農(nóng)藥的測(cè)定
當(dāng)取樣量為10.0g,定容體積為1.0ml,采用選擇離子掃描定量時(shí),本方法的檢出限為0.2-0.8mg/kg,測(cè)定下限為0.8-3.2mg/kg
方法原理
土堰和沉積物中的有機(jī)磷類和擬除蟲*酯類農(nóng)藥,用正己烷/丙酮混合溶劑提取,提取液經(jīng)凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量
儀器和設(shè)備
氣相色譜-質(zhì)譜儀:氣相色譜具有分流/不分流進(jìn)樣口,可程序升溫。質(zhì)譜具有電子素?fù)綦婋x(EI)源。
色譜柱:石英毛細(xì)管柱,30m×0.32mm×0.25m,固定相為14%丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷,或其他等效的色譜柱
冷凍干燥儀
提取裝置:索氏提取器或加壓流體萃取裝置
濃縮裝置:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氨吹濃縮儀或其他性能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置
凈化裝置
1 凝膠滲透色譜儀:具紫外檢測(cè)器,凈化柱填料為中性多孔聚苯乙烯二乙烯基苯凝膠或同等規(guī)格的填料:
2 固相萃取設(shè)備:手動(dòng)或自動(dòng)。
棕色玻璃瓶:500ml,廣口
一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備
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