可吸附有機(jī)鹵素AOX的測(cè)定微庫侖法 返回列表頁

1 適用范圍

     水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素AOX的測(cè)定微庫侖法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中可吸附在活性炭上的有機(jī)鹵化物（不包含有機(jī)氟化物）的微庫侖法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中可吸附有機(jī)鹵素的測(cè)定。

     本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定結(jié)果包含水樣中懸浮物的可吸附有機(jī)鹵素。

     當(dāng)取樣量為 100 ml 時(shí)，本方法的檢出限為 0.007 mg/L，測(cè)定下限為 0.028 mg/L。

2 方法原理

     水樣經(jīng)硝酸酸化，用活性炭吸附后，再用硝酸鈉-硝酸溶液淋洗去掉吸附在活性炭上的無機(jī)鹵化物， 吸附后的活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體，將鹵化氫氣體通入到微庫侖池中，并用微庫侖法測(cè)定鹵素離子的量，結(jié)果以氯的質(zhì)量濃度表示。

3干擾和消除

5.1 水樣中的游離氯可導(dǎo)致 AOX 的測(cè)定結(jié)果偏高，采樣后應(yīng)立即加入亞硫酸鈉溶液（6.14）以消除干擾。

5.2 樣品中無機(jī)氯化物濃度大于 1 g/L 時(shí)，應(yīng)稀釋后測(cè)定；樣品 AOX 值較低的樣品中含有 1 g/L 以上的氯離子，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，在實(shí)驗(yàn)室空白樣品中添加相同濃度的氯離子（如 NaCl），可消除干擾。

5.3 水樣中的無機(jī)溴化物、碘化物，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。

5.4 樣品中DOC 超過 10 mg/L 時(shí)，應(yīng)稀釋后測(cè)定。

5.5 樣品中的有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物在燃燒過程中生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物，這部分 AOX 不能被測(cè)定，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

5.6 醇類、芳香化合物以及羥酸會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

5.7 含有活細(xì)胞（如微生物、藻類等）的樣品，由于其自身含有氯化物從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，可加入硝酸酸化水樣，破壞藻類和微生物細(xì)胞，使其含有的氯化物溶于水樣后經(jīng)洗脫步驟消除干擾。

4儀器和設(shè)備

4.1 采樣容器

     硬質(zhì)玻璃瓶，500 ml。

4.2 可吸附有機(jī)鹵素分析儀

4.2.1 儀器組成

     水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素AOX的測(cè)定微庫侖法儀器的主要部件應(yīng)包括燃燒器、檢測(cè)器和干燥管，也可使用成套商品化可吸附有機(jī)鹵素分析儀