石化行業(yè)（汽油）專用氣相色譜儀

汽油中芳烴分析專用氣相色譜儀適用于測定成品車用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烴和總芳烴的含量。成品汽油中芳烴的分離不受非芳烴的干擾。沸點大于正十二烷的非芳烴會干擾C9以上重芳烴的測定。對于C8芳烴，對二甲苯和間二甲苯同時流出，而乙苯和鄰二甲苯作為單峰檢測。C9以上重芳烴作為一組峰檢測。
該分析系統(tǒng)測定的芳烴濃度范圍分別為：苯，0.1%~5%（體積分數(shù)）；甲苯，1%~15%（體積分數(shù)）；C8單芳組分，0.5%~10%（體積分數(shù)）；C9以上重芳烴，5%~30%（體積分數(shù)）；總芳烴， 10%~80%（體積分數(shù)）。
汽油中常見的醇類和醚類化合物不干擾芳烴的測定。
該儀器系統(tǒng)符合ASTM D5580，SH/T 0693-2000《汽油中芳烴含量測定法（氣相色譜法）》；是成品汽油中芳烴含量分析的。適用于各種類型的成品汽油，適用范圍寬，汽油中添加的醇醚類化合物不干擾測定，儀器擴展后可兼顧含氧化合物的測定。
系統(tǒng)流程圖：

汽油中芳烴含量分析色譜圖：

圖 2汽油中芳烴的分析（次分析，采用微填充預(yù)柱）
1—苯；2—甲苯；3—2-己酮；4—反吹峰（C8以上芳烴和C9以上非芳烴）

圖 3汽油中芳烴的分析（第二次分析，采用微填充預(yù)柱）
1—2-己酮； 2—乙苯； 3—對/間-二甲苯； 4—鄰-二甲苯； 5—C9以上芳烴

圖 4汽油中芳烴分析（次分析，采用毛細管預(yù)柱）
1—苯； 2—4-甲基-2-戊酮； 3—甲苯； 4—反吹峰（C8以上芳烴和C9以上非芳烴）

圖 5汽油中芳烴的分析（第二次分析，采用毛細管預(yù)柱）
1—4-甲基-2-戊酮；2—乙苯； 3—對/間二甲苯； 4—鄰二甲苯； 5—C9以上芳烴


工作原理
如上圖，系統(tǒng)是一個配備有十通切換閥和氫火焰離子化檢測器的雙柱氣相色譜系統(tǒng)。完整的分析過程需要兩次進樣才能實現(xiàn)。在次進樣時，含有內(nèi)標(biāo)物2-已酮的試樣注入一含極性固定相1，2，3-三（2-氰基乙氧基）丙烷的預(yù)切柱。小于C9的非芳烴從預(yù)切柱流出后經(jīng)放空口放空，這一分離過程可以通過一氫火焰檢測器或熱導(dǎo)檢測器來監(jiān)測。在苯流出之前立即將預(yù)切柱置于反吹狀態(tài)，保留的組分導(dǎo)入含有非極性固定相甲基硅酮的分析柱。苯、甲苯和內(nèi)標(biāo)按照沸點順序流出色譜柱并用氫火焰離子化檢測器檢測。當(dāng)內(nèi)標(biāo)物流出后，立即反吹分析柱，將剩余的組分（C8以上重芳烴和C10以上非芳烴）反吹出色譜柱進入氫火焰離子化檢測器。
第二次進樣分析時，預(yù)柱的反吹時間調(diào)整到小于C12的非芳烴、苯、甲苯流出后乙苯流出前的進行，保留的內(nèi)標(biāo)物和C8芳烴組分被導(dǎo)入分析柱，按照沸點順序流出來并用氫火焰離子化檢測器檢測。當(dāng)鄰二甲苯流出后，立即反吹分析柱，將C9以上芳烴反吹出色譜柱進入氫火焰離子化檢測器檢測。
通過次分析，可獲得苯、甲苯的含量。通過第二次分析，可獲得乙苯、對/間二甲苯、鄰二甲苯、C9以上重芳烴的含量。通過兩次進樣可求得樣品中總芳烴的含量。

儀器系統(tǒng)配置
1．氣相色譜儀（含分流/不分流進樣口，雙FID檢測及監(jiān)控，帶自動反吹及復(fù)位的十通切換閥）
2．色譜柱：
預(yù)切柱：長560mm、外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm，微填充柱或長20m、內(nèi)徑0.35mm毛細管柱。
分析柱：長30m、內(nèi)徑0.35mm或0.53mm涂有5.0Um或2.6Um膜厚交聯(lián)彈性石英毛細管柱。
3．色譜工作站
4．色譜氣源（高純氮氣、高純氫氣、純凈干燥空氣）
5．標(biāo)準(zhǔn)樣品
苯、乙苯、鄰二甲苯和2-己酮（或4-甲基-2-戊酮）的異辛烷溶液混和切割標(biāo)樣
樣品的定性標(biāo)樣
校正標(biāo)樣
內(nèi)標(biāo)物2-己酮標(biāo)樣
正十二烷的2，2，4-三甲基戊烷（異辛烷）溶液（校正用）

二． 汽油中含氧化合物分析專用氣相色譜儀
適用范圍：
汽油中含氧化合物分析專用氣相色譜儀適用于測定汽油中的醇類和醚類含量。所測定的組分是：甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、叔戊基甲基醚（TAME）、二異丙基醚（DIPE）、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、導(dǎo)丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇及叔戊醇（叔戊基醇）。各種醚的測定范圍從0.1%~20%；各種醇的測定范圍從0.1%~12.0%。
本方法不適用于醇基燃料，如M-85、E-85、MTBE產(chǎn)品、乙醇產(chǎn)品及改性醇。
該儀器分析系統(tǒng)符合ASTM D4815或SH/T0663。




系統(tǒng)流程圖：

工作原理
參見圖5-4，將配有適當(dāng)內(nèi)標(biāo)[如1，2-二甲氧基乙烷（DME）]的樣品導(dǎo)入裝有兩根柱子及一個十通切換閥的GC7860氣相色譜分析系統(tǒng)中。樣品首先流入預(yù)切柱，其中的輕輕被沖洗放空，當(dāng)甲基環(huán)戊烷流出后，將閥切換至反吹位置，讓含氧化物進入分析柱。待苯和叔戊基甲醚（TAME）從分析柱流出以后，把十通閥再切回到起始位置，將分析柱中的重?zé)N組分反吹至檢測器。記錄與組分濃度成比例的檢測器響應(yīng)值；測定峰面積；并參考內(nèi)標(biāo)可計算出每個組分的濃度。

醇、醚全組分標(biāo)準(zhǔn)樣品分析色譜圖
1 甲醇 2 乙醇 3 異丙醇 4 叔丁醇 5 正丙醇 6 甲基叔丁基醚 7 仲丁醇 8 二異丙醚
9 異丁醇 10 叔戊醇 11 乙二醇二甲基醚 12 正丁醇 13 叔戊基甲醚 14 重?zé)N

儀器系統(tǒng)配置
1．氣相色譜儀（含分流/不分流進樣口，雙FID檢測及監(jiān)控，帶自動反吹及復(fù)位的十通切換閥）
2．色譜柱：
預(yù)柱微填充柱：0.56m長、1/16in（lin=2.54cm）外徑。
分析柱：30m長、0.53mm內(nèi)徑、5.0um液漠厚度。
3．色譜工作站
4．色譜氣源（高純氮氣、高純氫氣、純凈干燥空氣）
5．標(biāo)準(zhǔn)樣品
醇、醚定性標(biāo)樣
醇、醚校正標(biāo)樣
內(nèi)標(biāo) 1，2-二甲氧基乙烷（DME）
系統(tǒng)分析切割標(biāo)樣

三．精制車用和航空汽油中苯和甲苯分析專用氣相色譜儀

適用范圍：
精制車用和航空汽油中苯和甲苯分析專用氣相色譜儀適用于車和汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的測定。苯含量測定范圍為0.1%~5%（體積分數(shù)），甲苯含量為2%~20%（體積分數(shù)）。
成品汽油中添加的甲基叔丁基醚等醚類化合物不干擾苯和甲苯的測定，采用1，2，3-三（2-氰基乙氧基）丙烷（TCEP）填充柱作分析柱時，不適用于含乙醇的汽油，甲醇也可能引起干擾。采用改性聚乙性聚乙二醇（FFAP）毛細管分析柱時，甲醇和乙醇的干擾不明顯。
該儀器符合ASTM D3606的方法標(biāo)準(zhǔn)，系統(tǒng)簡單，操作方便，投入成本低，便于維護；但是不適于測定汽油中總芳烴的含量，也不適用于測定乙醇汽油中苯含量。


標(biāo)樣圖譜：

工作原理
精制車用和航空汽油中苯和甲苯分析專用氣相色譜儀分析系統(tǒng)由一個六通閥、一根預(yù)柱和一根分析柱組成。預(yù)柱是一根裝填有非極性固定相（甲基硅酮）的色譜柱，利用它對樣品組分依沸點順序分離的特點，可實現(xiàn)苯和甲苯與在和重?zé)N的預(yù)分離；分析柱則是一根裝填有強極性固定相1,2,3-三（2-氰基乙氧基）丙烷（TCEP）或改性聚乙二醇（FFAP）的色譜柱，主要用于分離芳烴和小于辛烷的非芳烴化合物。方法采用熱導(dǎo)檢導(dǎo)檢測器或氫火焰離子化檢測器測、內(nèi)標(biāo)法定量。分析時先在樣品中加入丁酮（MEK）作為內(nèi)標(biāo)物，然后導(dǎo)入預(yù)柱，待樣品中的辛烷從預(yù)柱流出并進入分析柱后，將六通閥置于反吹狀態(tài)，在分析柱上，辛烷及輕組分被分離后進檢測器檢測，測量峰面積，并參照內(nèi)標(biāo)物計算各組分的濃度。

儀器系統(tǒng)配置
1．氣相色譜儀（FID檢測，十通閥或六通閥自動反吹切換）
2．色譜柱：
預(yù)切柱：柱長1.0m、外徑3.2mm、內(nèi)徑2.2mm，10%甲基硅酮（質(zhì)量分數(shù)）/60～80目白色硅烷化載體
分析柱：柱長4.6m、外徑3.0mm、內(nèi)徑2.0mm，TCEP，15%或20%（質(zhì)量分數(shù)）/Chromosorb P 80～100目[或彈性石英毛細柱FFAP 50m×0.25mm]
3 色譜工作站
4．色譜氣源（高純氮氣、高純氫氣、純凈干燥空氣）
5．標(biāo)準(zhǔn)樣品
系統(tǒng)切割標(biāo)樣
苯和甲苯的定性標(biāo)樣
苯和甲苯的校正標(biāo)樣
內(nèi)標(biāo)物丁酮（MEK）


汽油中苯和甲苯分析實例：

汽油中苯和甲苯分析標(biāo)樣圖譜

汽油中苯和甲苯分析試樣圖譜