藥用級(jí)磷酸鈉十二水合物2020藥典備案

藥用級(jí)磷酸鈉十二水合物2020藥典備案 

[10101-89-0]

　　本品按熾灼品計(jì)算，含Na3PO4不得少于92.0%。

　　【性狀】本品為無(wú)色或白色結(jié)晶或塊狀物。本品在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶。

　　【鑒別】本品的水溶液（1→20）顯鈉鹽與磷酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】堿度　取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)不低于12.0。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加水10ml，充分振搖使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色。

　　氯化物　取本品1.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.005%）。

　　硫酸鹽　取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。

　　碳酸鹽　取本品2.0g，加水10ml，煮沸，冷卻后，加鹽酸2ml，應(yīng)無(wú)氣泡產(chǎn)生。

　　水中不溶物　取本品適量（相當(dāng)于10.0g無(wú)水磷酸鈉），加熱水100ml使溶解，用經(jīng)105℃干燥至恒重的4號(hào)垂熔坩堝濾過(guò)，濾器用熱水反復(fù)洗滌，在105℃干燥2小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)20mg（0.2%）。

　　游離堿　當(dāng)含量測(cè)定項(xiàng)下的A≥2B時(shí)，取含量測(cè)定項(xiàng)下測(cè)定結(jié)果并按下式計(jì)算，含游離堿不得過(guò)1.5%。

　　磷酸氫二鈉　當(dāng)含量測(cè)定項(xiàng)下的A＜2B時(shí)，取含量測(cè)定項(xiàng)下測(cè)定結(jié)果并按下式計(jì)算，含磷酸氫二鈉不得過(guò)0.5%。

　　熾灼失重　取本品2.0g，在110℃干燥5小時(shí)，再在800℃熾灼30分鐘，減失重量應(yīng)為45.0%～57.0%。

　　鐵鹽　取本品1.0g，用水20ml溶解，加鹽酸溶液（1→2)1ml與10%磺基水楊酸溶液2ml，搖勻，加氨試液5ml，搖勻，如顯色，與用標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液(通則0807)1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.001%)。

　　重金屬　取本品2.0g，加水15ml溶解后，滴加鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值約為3.5，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，依法檢查(通則0821第一法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽　取本品1.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查(通則0822第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

　　【含量測(cè)定】取本品約3.2g，精密稱定，精密加入鹽酸滴定液(0.5mol/L)50.0ml，緩緩煮沸除去二氧化碳，冷卻，照電位滴定法(通則0701)，用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定，按式（1）或式（2）計(jì)算含量，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

　　              （1）

　　              （2）

　　              （3）

　　              （4）

　　式中　A為滴定至第一個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)相當(dāng)于供試品消耗鹽酸的量，mol；

　　　　　B為從第一個(gè)突躍點(diǎn)滴定至第二個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉的量，mol；

　　　　　F為氫氧化鈉滴定液的濃度校正因子；

　　　　　V1為第一個(gè)突躍點(diǎn)消耗的氫氧化鈉滴定液體積，ml；

　　　　　V2為從第一個(gè)突躍點(diǎn)至第二個(gè)突躍點(diǎn)消耗的氫氧化鈉滴定液體積，ml；

　　　　　V0為空白溶液消耗的氫氧化鈉滴定液體積，ml；

　　　　　163.94Na3PO4的分子量；

　　　　　W為供試品的取樣量，g;

　　　　　L為供試品的熾灼失重，%。

　　【類別】藥用輔料，pH調(diào)節(jié)劑和緩沖劑等。

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