火用離子色譜分析方法指南

一．概述

試樣制備前應(yīng)初步觀察和了解試樣的理化性質(zhì) 、 危險(xiǎn)性和毒害性， 做好安全防護(hù)措施；含有含能材料的廢液應(yīng)單獨(dú)收集， 按照火產(chǎn)品的銷毀原則銷毀， 不應(yīng)隨意排放.

二 .參考依據(jù)

WJ/Z 20040-2018規(guī)定了火用離子色譜分析方法的儀器和設(shè)備、 試劑和材料、 試驗(yàn)條件、 試樣制備、 分析步驟、 結(jié)果說(shuō)明、 注意事項(xiàng)和分析示例。

WJ/Z 20040-2018適用于單質(zhì)、推進(jìn)劑等含能材料以及火生產(chǎn)工藝廢水中無(wú)機(jī)陰離子雜質(zhì)和部分有機(jī)酸的測(cè)定。 其他領(lǐng)域可參照使用。

三．原理

離子色譜是分析陰、 陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。 離子交換樹(shù)脂上的活性交換基團(tuán)能與樣品中的 離子及流動(dòng)相中的淋洗離子發(fā)生離子交換作用，基千離子性物質(zhì)與固定相之間電荷相互作用， 用含有 合適淋洗離子的電解質(zhì)溶液作流動(dòng)相使溶質(zhì)離子得以分離， 最終被淋洗液帶到檢測(cè)器中形成高斯分布型色譜峰。 在一定的色譜條件下組分峰的流出時(shí)間即保留時(shí)間固定， 以此作為組分離子的定性依據(jù)。四． 檢測(cè)指南：火用離子色譜分析

五． 儀器配置

魯海光電離子色譜儀

六． 試劑及材料

a)     除非另有說(shuō)明 ， 分析時(shí)應(yīng)使用分析純及以上標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑， 試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中一級(jí)水的規(guī)定。

b)     流動(dòng)相可以使用淋洗液自動(dòng)發(fā)生器或采用優(yōu)級(jí)純Na,CO,、NaHCO,等試劑自行配制。

c)     標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： 包括Hcoo-、 CH₃COO^- 、 F^-、 Cl^- 、 Br^-、 NO^2-、 NO^3-、 PO^3-、 SO₄^2-等．

七 儀器和設(shè)備

a)     火及其相關(guān)材料分析所用離子色誚分析系統(tǒng)主要由淋洗液儲(chǔ)液瓶、 、 進(jìn)樣器、 分離色譜柱、 抑制器、 檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成， 見(jiàn)圖1。 其中：

b)     洗液儲(chǔ)液瓶： 一般由聚乙烯瓶組成， 用千盛裝流動(dòng)相

c)     ： 由高壓恒流泵組成， 為流動(dòng)相在系統(tǒng)中流通提供動(dòng)力；

d)     進(jìn)樣器： 配有高壓進(jìn)樣閥的自動(dòng)進(jìn)樣器， 用千將樣品注入分析系統(tǒng)；

e)     分離色譜柱： 填充有固定相的柱狀裝置， 對(duì)樣品中各離子成分進(jìn)行分離；

f)      抑制器： 電化學(xué)自再生的陰離子抑制器， 用于降低背景電導(dǎo)；

g)     檢測(cè)器： 電導(dǎo)檢測(cè)器， 將溶液中離子濃度信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)并進(jìn)行電信號(hào)處理；

h)     數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)： 電腦和測(cè)試軟件， 采集記錄檢測(cè)器傳遞而來(lái)的信號(hào)并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理．

i)       根據(jù)需要可增加下列附件： 淋洗液發(fā)生器、 在線脫氣裝置、 自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、 流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、 柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等．