SFED-02超臨界干燥裝置

在凝膠干燥前，凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中充滿了液體溶劑，隨著干凝膠燥的進(jìn)行，溶劑有部分揮發(fā)后，液體在凝膠網(wǎng)絡(luò)的毛細(xì)孔中開(kāi)始形成彎月面，產(chǎn)生附加壓力。凝膠毛細(xì)孔的尺寸一般在1-100nm，若凝膠毛細(xì)孔的半徑為20nm，當(dāng)其中存在著乙醇液體時(shí)，理論計(jì)算所承受的壓力約為3.2MPa。由液體表面張力形成的這樣強(qiáng)烈的毛細(xì)管收縮力使毛細(xì)管孔徑進(jìn)一步變小，附加壓力就進(jìn)一步變大，這樣就使粒子進(jìn)一步靠近、聚集和收縮，使凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)坍塌。

因此采用常規(guī)的干燥過(guò)程很難阻止凝膠的收縮和碎裂，只能得到碎裂、干硬、大尺度的多孔干凝膠。加入表面活性劑會(huì)引入雜質(zhì)，目前消除液體表面張力對(duì)凝膠破壞作用的有效方法是在超臨界流體條件下驅(qū)除凝膠孔隙中的液體即超臨界干燥。

在超臨界狀態(tài)下的流體，氣-液界面消失，表面張力不復(fù)存在，此時(shí)凝膠毛細(xì)孔中就不存在由表面張力產(chǎn)生的附加壓力，因此在超臨界流體條件下的干燥，就可以保持凝膠原先的分散結(jié)構(gòu)，從而可以避免常溫干燥和烘烤干燥等常規(guī)干燥技術(shù)在干燥過(guò)程中由于強(qiáng)烈的毛細(xì)管收縮作用造成的物料或納米粒子的團(tuán)聚和凝并，防止材料基礎(chǔ)粒子變粗，比表面急劇下降以及孔隙大量減少等后果。

主要技術(shù)參數(shù)

凝膠干燥器：2L/30MPa，室溫-85℃

分離器：1L/20MPa，85℃

制冷系統(tǒng)：:3100kcal/h，風(fēng)冷水循環(huán)

儲(chǔ)    罐：2L/16MPa

高壓輸送泵：50L/40MPa

變 頻 器：2.2kW

流 量 計(jì)： 6.3L-63L/h

總 功 率：8kW

氣源系統(tǒng)：

一般采用CO2為干燥介質(zhì)，該系統(tǒng)為用戶(hù)自備，若非國(guó)內(nèi)氣瓶供應(yīng)或非氣瓶直接供應(yīng)，則需提供氣源接入口規(guī)格尺寸，以便本裝置接入系統(tǒng)正常運(yùn)行。

制冷系統(tǒng)：

該系統(tǒng)為氣源液化系統(tǒng)，在超臨界干燥臨界置換過(guò)程中，提供液態(tài)氣源。風(fēng)冷水循環(huán)，核心部件進(jìn)口，保證裝置制冷需要的穩(wěn)定供應(yīng)。

高壓輸送泵：

選用高壓柱塞CO2泵作為動(dòng)力源，確保干燥介質(zhì)的穩(wěn)定輸送，泵頭采用特殊材料，可對(duì)試驗(yàn)各階段流體量的需求適時(shí)調(diào)節(jié)。常壓～40MPa，50L/h。

流量計(jì)量系統(tǒng)：

采用氣體質(zhì)量流量計(jì)結(jié)合流量數(shù)顯儀表對(duì)管路中的CO2氣體進(jìn)行計(jì)量，計(jì)量精度達(dá)到1%F.S.。

溫度控制系統(tǒng)：

恒溫水浴控溫，熱量充足，控溫穩(wěn)定，常溫-90℃。

壓力控制系統(tǒng)：

采用進(jìn)口TESCOM精密背壓調(diào)節(jié)閥進(jìn)行控制。入口壓力：≤32MPa

干燥反應(yīng)釜：

容積2L，內(nèi)部精密打磨處理，設(shè)計(jì)壓力30MPa，室溫-85℃，內(nèi)部帶有測(cè)溫，外部設(shè)計(jì)保溫隔熱裝置。干燥器的長(zhǎng)徑比根據(jù)凝膠樣品制作的特殊性進(jìn)行單獨(dú)設(shè)計(jì)：為提高干燥裝置的適用范圍，滿足不同干燥介質(zhì)進(jìn)行樣品處理的要求，干燥器設(shè)計(jì)溫度和壓力均比較高，可在很大范圍內(nèi)對(duì)樣品制作條件進(jìn)行調(diào)節(jié)。

分離器：

分離裝置是氣液分離的主要場(chǎng)所，大部分液體在此得到有效回收，回收液收集后可再度循環(huán)利用，氣體則通過(guò)上部的出口進(jìn)入下一環(huán)節(jié)。分離容積：1L，分離壓力：20MPa

安全保護(hù)裝置：

高壓泵出口配電接點(diǎn)壓力表、設(shè)定工作壓力、超壓自動(dòng)停泵保護(hù)。干燥反應(yīng)釜、分離器、根據(jù)相應(yīng)壓力，分別配安全閥，超壓自動(dòng)泄壓。

電氣控制及箱體支架：

采用工業(yè)鋁型材制作，人機(jī)操作環(huán)境，布置得體，與現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室搭配和諧。