醫(yī)藥用級(jí)山梨醇 山梨糖醇新生產(chǎn)日期
山梨糖醇 [1] 性狀:D-山梨糖醇為無色針狀結(jié)晶,或白色晶體粉末,無臭,有清涼甜味,易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑,它耐酸,耐熱性能好,與氨基酸,蛋白質(zhì)等不易起美拉德反應(yīng)。D-山梨糖醇液為無色,透明稠狀液體。依結(jié)晶條件不同,熔點(diǎn)在88~102℃范圍內(nèi)變化,相對(duì)密度約1.49。山梨糖醇液為清亮無色糖漿狀液體,有甜味,對(duì)石蕊呈中性,可與水、甘油和丙二醇混溶 [2] 。
醫(yī)藥用級(jí)山梨醇 山梨糖醇新生產(chǎn)日期
【鑒別】 (1)取本品約50mg,加水3ml溶解后,加新制的10%兒茶酚溶液3ml,搖勻,加硫酸6ml,搖勻,即顯粉紅色。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1278圖)*。
【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末;無臭,味甜;有引濕性。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在或乙m中不溶。 比旋度 取本品約5g,精密稱定,置50ml量瓶中,加聚乙烯醇6.4g與水適量,振搖使*溶解,并稀釋至刻度(如溶液不澄清,應(yīng)濾過),依法測定(通則0621),比旋度為+4.0°至+7.0°。
合成方法
1.將配制好的53%葡萄糖水溶液加入壓釜,加入葡萄糖重量0.1%的鎳催化劑。經(jīng)置換空氣后,在約3.5MPa、150℃、pH8.2-8.4條件下加氫,終點(diǎn)控制殘?zhí)窃?.5%以下。沉淀5min后,將所得山梨糖醇溶液通過離子交換樹脂精制即得。消耗定額:聚乙烯醇19kg/t、液堿36kg/t、固堿6kg/t、鋁鎳合金粉3kg/t、口服糖518kg/t、活性炭4kg/t。
2.采用淀粉糖化所得精制葡萄糖,中壓連續(xù)或間歇加氫制得。
3.將53%的葡萄糖水溶液 ( 事先用堿液調(diào)ph=8.2~8.4)和葡萄糖質(zhì)量0.1%的鎳 鋁催化劑加入壓釜,排盡空氣后進(jìn)行反應(yīng),控制溫度150℃,壓力3.5MPa:
當(dāng)葡萄糖含量達(dá)0.5%以下,反應(yīng)即達(dá)終點(diǎn)。靜置沉淀、過濾。濾液用強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂001×7及強(qiáng)堿性系銨Ⅰ型陰離子交換樹脂201×7進(jìn)行精制,去除鎳、鐵等雜質(zhì),即得成品D-山犁醇。