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凝膠滲透色譜儀的實驗步驟
凝膠滲透色譜儀是利用高分子溶液通過填充有微孔凝膠的柱子把高分子按尺寸大小進行分離的方法。主要用于有機溶劑中可溶的高聚物(聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等)相對分子質(zhì)量分布分析及分離，常用的凝膠為交聯(lián)聚苯乙烯凝膠，洗脫溶劑為四氫喃等有機溶劑。
凝膠滲透色譜儀不但可以用于分離測定高聚物的相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布，同時根據(jù)所用凝膠填料不同，可分離脂溶性和水溶性物質(zhì)，分離相對分子質(zhì)量的范圍從幾百萬到100以下。近年來，凝膠色譜也廣泛用于小分子化合物。相對分子質(zhì)量相近而化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)，不可能通過凝膠滲透色譜法達到*分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物，相對分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。
凝膠滲透色譜儀的實驗步驟：
1、溶劑的選擇： 能溶解多種聚合物；不能腐蝕儀器部件；與檢測器相匹配。
2、把激光光散射與凝膠色譜儀聯(lián)用，在得到濃度譜圖的同時，還可得到散射光強對淋出體積的譜圖，從而計算出分子量分布曲線和整個試樣的各種平均分子量。
3、凝膠滲透色譜儀激光光散射實驗中必須對樣品嚴格除塵，溶液中的灰塵會產(chǎn)生強烈的光散射，嚴重干擾聚合物溶液光散射的測量。溶液除塵是光散射成敗的關(guān)鍵。首先是溶劑除塵，配置測試樣品的溶劑應(yīng)進行精餾，并經(jīng)過0.2μm超濾膜過濾后方可使用。凝膠滲透色譜儀配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外，測試中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水強力沖洗。