關(guān)于等溫滴定微量熱儀使用中出現(xiàn)基線位置變化的問(wèn)題
等溫滴定微量熱儀采用一個(gè)固態(tài)的熱電加熱和冷卻系統(tǒng)來(lái)精確地控制溫度,并用*的抽取式注射器來(lái)有效精確的進(jìn)行滴定。NanoITC內(nèi)置且準(zhǔn)確的等溫功率補(bǔ)償設(shè)計(jì),能在最快的響應(yīng)時(shí)間(12秒)內(nèi)進(jìn)行及時(shí)的補(bǔ)償。在使用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)基線位置變化的問(wèn)題。
1、安裝ITC儀表時(shí),避免安裝在陽(yáng)光直射的位置,以免造成長(zhǎng)期陽(yáng)光直射,這將導(dǎo)致溫度沿著滴定儀傳輸?shù)綐悠烦?,并?dǎo)致基線漂移不要長(zhǎng)時(shí)間將空調(diào)直接吹到ITC的安裝位置,當(dāng)空調(diào)安裝在基線。
2、避免因不小心的手動(dòng)操作而導(dǎo)致樣品漂移,例如滴定針意外彎曲(滴定針?lè)胖迷陟o止位置時(shí)經(jīng)常發(fā)生,但許多情況不容易發(fā)現(xiàn)),在滴定過(guò)程中,彎曲的滴定針可能會(huì)繼續(xù)摩擦樣品池的側(cè)壁,導(dǎo)致樣品池的溫升。
3、安裝不到位或固定螺栓松動(dòng)。更換滴定針后,滴定針可能安裝不到位(移液管底部的玻璃針管太長(zhǎng)),或長(zhǎng)期使用后固定滴定針的螺栓可能松動(dòng),導(dǎo)致滴定針下沉,在滴定過(guò)程中,由于樣品池底部的滴定針長(zhǎng)時(shí)間摩擦,可能導(dǎo)致樣品池的溫度升高。
4、混合速率的影響。不同的攪拌速度將導(dǎo)致不同的熱釋放(攪拌速度越高,溫度越高,基線越低,反之亦然)。通常,在ITC實(shí)驗(yàn)中,我們?cè)O(shè)置了一個(gè)恒定的攪拌速度,這通常不會(huì)因?yàn)閿嚢杷俣鹊淖兓淖兓€。然而,當(dāng)由于某些移液管故障或高樣本粘度導(dǎo)致攪拌器旋轉(zhuǎn)不均勻時(shí),樣本池的熱量可能會(huì)發(fā)生變化。