詳細介紹
1 本型氫化物發(fā)生器屬流動注射型, 必須與原子吸收分光光度計( 主機 )配合使用, 用氫化物原子吸收法測定試樣中砷、硒、銻、鉍、鉛、 錫、 碲和冷原子吸收法測定汞。
2 工作情況:
用載氣壓力和電子元器件作為自動化能源, 按下啟動鍵, 自動定量吸入3 種溶液(、試樣、載液), 吸滿后發(fā)出讀數(shù)信號, 載帶試樣溶液的載液和溶液開始穩(wěn)流流動, 匯合后發(fā)生反應,生成物被載氣帶入氣液分離管, 混合氣進入電熱石英吸收管原子化器進行原子化吸收,廢液自動排出,原吸主機軟件設置為“峰高"(或峰面積)讀數(shù),積分時間15~40s( 根據(jù)不同制造廠商的原子吸收光譜儀而所需設置的讀數(shù)時間有所不同)。
3 本系列發(fā)生器所擁有的優(yōu)特點:
⑴. *的氣動自動化專有技術(shù):包括自動進液(取代蠕動泵)系統(tǒng)、量液系統(tǒng)(定量進樣)、獨立多通道開關(guān)氣阻、穩(wěn)流器呼吸管等,是利用載氣氣源壓力和電子元器件進行工作的自動化體系,電子程序——時間控制器等都裝置精巧, 性能優(yōu)于全電動自動化體系。
⑵. 自動化程度高:只用一個啟動鍵,輕按一下即可完成進樣、發(fā)生、測定、清洗全過程,可以與主機聯(lián)機自動讀數(shù)(主機須有此功能)。
⑶. *的電熱石英吸收管(原子化器):裝置小巧( 可用于塞曼型主機上的吸收管),升溫快速, 安裝方便,溫度穩(wěn)定,隨意調(diào)節(jié),使用壽命比火焰加熱長10倍以上, 免去燃料消耗,只要溫度降下來即可迅速改變分析方式。新型材料安全保護套,牢固可靠。
⑷. 分析性能( 靈敏度、檢出限、穩(wěn)定性、工作效率 )*:靈敏度,大部分可測氫化物元素優(yōu)于1ng/mL/1%A,例如砷優(yōu)于0.15ng/mL/1%A;相對標準偏差(RSD):廠控指標小于3%;單次測定時間約25-35秒。
⑸. 適應性強:所有國內(nèi)外新老型號原子吸收主機都可配用。
⑹. 可靠性高:故障率低,基本沒有易損件。
⑺. 重量輕體積?。簝糁丶s2.5kg, 長250mm、寬175mm、高m190m。
⑻. 可適用多種讀數(shù)方式:峰高讀數(shù)(采用此種方式), 峰面積讀數(shù),連續(xù)讀數(shù)。
⑼. 溶液用量少-試樣溶液1-2.5mL( 包括清洗 );溶液1-1.5mL;載液4-7mL。
⒋ 原子吸收分光光度計( 主機 )的準備
4.1. 按原子吸收生產(chǎn)廠家使用說明書打開原子吸收主機。
4.2 .光源:根據(jù)所要測的元素安裝空心陰極燈,一般用普通空心陰極燈( 2電極 ),如果能量較弱建議用高性能空心陰極燈(3電極),我公司有售,可增加強度、提高靈敏度、穩(wěn)定性、減少臨近譜線的干擾。
4.3 .光譜通帶寬度:普通燈用 0.4nm, 高性能燈可增加到1-2nm( 仍有高靈敏度而強度提高許多倍 )。
4.4 .讀數(shù)方式(請參看原子吸收主機使用說明書)。
⑴ 峰高法-聯(lián)機自動, 也可在讀數(shù)哨音響后手按主機讀數(shù)鍵,設積分時間15-20秒,或目視讀值或用記錄議。
⑵峰面積法-設延遲讀數(shù)時間3秒,積分5-8秒,哨音響后按讀數(shù)鍵開始延遲并讀數(shù)。
⑶連續(xù)法(對于我公司氫化物發(fā)生器來說,不建議此法)-主機設延遲讀數(shù)時間, 將延遲讀數(shù)時間調(diào)到出現(xiàn)吸收時間約4-8 秒 ( 參看吸收曲線示意圖,見檢測圖檢查記錄 ) , 哨音停止后按主機讀數(shù)鍵開始計時, 到時瞬時讀數(shù)或積分讀數(shù), ( 積分時間1-3 秒 )。如主機沒有延遲讀數(shù)功能, 可在呼吸管上標出水面下降到出現(xiàn)吸收的標線, 水面下降到此標線時瞬時讀數(shù)或積分讀數(shù)。也可將積分時間設定為0.5秒,連續(xù)讀數(shù)次數(shù)設為30次,哨音響后按讀數(shù)鍵開始讀數(shù),完成后取30次中讀數(shù)。
4.5.零點的調(diào)節(jié):有峰高法讀數(shù)的主機,通常都可在按讀數(shù)鍵后瞬間先自動調(diào)零, 如不能自動調(diào)零可以在哨音結(jié)束前先按調(diào)零鍵( 調(diào)零時間應小于2秒 ), 再按讀數(shù)鍵, 如沒有自動調(diào)零功能或調(diào)零時間大于5秒, 只能手動調(diào)零, 可在按啟動鍵后即按調(diào)零鍵。 測3-5次調(diào)一次,或在基線漂移不在零點時調(diào)零。
4.6 電熱石英吸收管的位置調(diào)節(jié):安裝吸收管之前先調(diào)燈的位置到能量, 將吸收管插片插入燃燒縫內(nèi)后,再調(diào)燃燒器的上下,前后和角度, 將能量損失使能量限度通過吸收管內(nèi)。
4.7石英管安裝后能量會有損失,在石英管通電、氮氣開通后原子吸收主機的燈能量都會有變化,所有準備工作完成后還要檢查調(diào)整燈能量,使之達到工作要求。
⒌ 發(fā)生器的工作條件
5.1 氣源-調(diào)壓器輸出壓強為0.25MPa(已調(diào)定), 請使用隨機配備的鋼瓶減壓器。使用時先打開鋼瓶總開關(guān),再打開輸出開關(guān)(藍色或黑色)。停用時應關(guān)閉鋼瓶氣源。
5.2 電熱石英吸收管的溫度-電熱石英吸收管通過供電電壓控制它的溫度, 多數(shù)氫化物元素的原子化溫度在900度左右( 發(fā)橙紅色光 ),本型氫化物發(fā)生器用100-120V電壓即可,可通過發(fā)生器背面電壓(溫度)調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié),塞曼型主機專用石英管電壓應在50-100V范圍內(nèi)調(diào)節(jié),PE型和GBC型直接用220V電壓(靈敏度稍低)。測定汞仍用同樣吸收管, 但不通電加熱(主機需通電)。
5.3 載氣流量-可在150-300ml/min之間試驗優(yōu)選, 一般為200ml/min。
5.4 室溫-室溫應在15℃以上 , 室溫高靈敏度較高,反之則降低。
5.5 廢液管下口必須在水面以上,不需水封,必須保證管路順暢。
5.6 所有氫化物元素在測定過程中必須注意元素的價態(tài),價態(tài)不符將沒有靈敏度或是靈敏度很低,價態(tài)的還原在本說明書后面的制定分析方法中有介紹。
5.7 所有氫化物元素在測定過程中,酸度非常重要,酸度不符將對靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響,具體各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介紹,或參考有關(guān)資料。