碳氫元素分析儀適用范圍：碳氫元素分析儀該儀器用于測定煤和其它有機物中“碳”和“氫”元素的含量。被測試樣在高溫條件下于氧氣流中燃燒生成水和二氧化碳，用吸水劑和二氧化碳吸收劑分別吸收，根據(jù)吸收劑的增重計算出碳和氫的百分含量。準確度符合GB/T476要求。詳詢：134.6199.6830常經(jīng)理

技術參數(shù):

測定范圍：碳（1-100）%，氫 （0-20）% 測定精度符合：GB/T476-2008要求

測溫精度：0.2級 控溫范圍：（100-1100）℃ 控溫精度：±10℃

*節(jié)爐爐膛溫度：850℃， 額定功率：1200W，恒溫區(qū)長：60㎜

第二節(jié)爐爐膛溫度：800℃， 額定功率：1500W，恒溫區(qū)長：80㎜

第三節(jié)爐爐膛溫度：600℃，額定功率：800W。 

工作電源：AC220V±22V 50HZ±1HZ

外形尺寸（㎜）：1200×350×450

重量：53Kg

儀器性能特征

碳氫含量的高低是評價煤及有機物的重要指標之一，對于了解煤的變質程度和性質及研究有機物質的結構有重要的意義，其中氫含量用于低位發(fā)熱量的計算，是煤發(fā)熱量計價的依據(jù)之一，碳氫含量的高低在煤炭、動力燃料、電力、經(jīng)貿和科研等部門受到普遍重視。

煤中碳氫分析屬于固有成分的分析，測定方法很多。我國國家標準規(guī)定煤中碳氫測定方法有三節(jié)爐法、二節(jié)爐法和電量-重量法。電量-重量法是我國*的碳氫測定方法，使用我國自行研制的碳氫分析儀，碳氫分析儀即是其中*的一種。測氫儀,碳氫測定儀，全自動測氫儀。電量-重量法以電量法（即庫侖法）測氫，重量法測碳。庫侖法的理論依據(jù)是法拉第電解定律。庫侖法靈敏，準確度、精密度高，取樣量少，自動化程度較高。

方法原理

煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水與五氧化二磷反應生成偏磷酸，電解偏磷酸，根據(jù)電解所消耗的電量，計算煤中氫含量；生成的二氧化碳用二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量，計算煤中碳含量。煤樣中硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去，氮氧化物用粒狀二氧化錳除去，以消除它們對碳測定的干擾。

1．燃燒反應

煤 + O₂ —→CO₂↑+H₂O↑ +SO₃↑+SO₂↑+ Cl₂↑+NO₂↑+N₂↑+ ……

2．水的吸收和電解

（1）水的吸收:

H₂O + P₂O₅ —→ 2HPO₃

（2）電極反應:

 陽極：  2PO₃^— - 2e —→ P₂O₅ + 1/2 O₂↑

 陰極：  2H⁺ + 2e —→H₂↑

 即      2 HPO₃  —→ H₂↑+ 1/2 O₂↑+ P₂O₅

五氧化二磷是一種吸水性*的物質，吸水后，生成偏磷酸或磷酸。上述反應可以反復進行，由電解反應所消耗的電量，計算氫含量。

3．二氧化碳的吸收反應

2NaOH + CO₂ —→ Na₂CO₃ + H₂O

4．干擾物質的去除

煤中硫、氯、氮燃燒生成的氧化物對碳測定的干擾由高錳酸銀熱解產(chǎn)物和粒狀二氧化錳除去。

（1）脫硫

2Ag·MnO₂ + SO₂ + O₂ —→ Ag₂SO₄·MnO₂

4Ag·MnO₂ + 2SO₃ + O₂ —→ 2Ag₂SO₄·MnO₂

（2）脫氯

2Ag·MnO₂ + Cl₂—→ 2AgCl·MnO₂

（3）去除氮氧化物

煤在有催化劑存在的條件下于氧氣中燃燒時，煤中氮20～60%生成氮的氧化物，若不除掉，會使碳測值偏高。

吸收反應如下：

MnO₂+2NO₂—→Mn（NO₃）₂

主要技術指標及使用條件

3．1、儀器使用條件：

(1) 溫度：0-40℃

(2) 相對濕度：≤80%

(3) 供電電源：交流電壓：220±22V　

頻　率： 50±0.5Hz

(4) 載氣：氧氣

(5) 功率：不小于3.5KW.

(6) 無強磁場干擾

3．2、基本參數(shù)：

(1)測量范圍：

碳 (C)  ：     1－99.9%

氫 (H)  ：　   0.1－99.9%

(2) 試樣量 ：     50mg左右；

(3) 單次測定時間：10min左右；

(4) 額定功耗：    2600W

(5) 外型尺寸：    790mm*380mm*310mm

(6) 質　　量:    35Kg

3．3、技術要求：

(1) 碳氫測定重復性（符合GB/T476-2008）

碳（C）：≤0.50%；

氫 (H)：≤0.15%；

(2) 控溫精度：設定值±10℃

(3) 控溫范圍：

燃燒爐：室溫～850℃

催化爐：室溫～500℃

儀器結構與功能

KS-200B型碳氫分析儀（簡稱分析儀）由主機、計算機、氧氣凈化系統(tǒng)、燃燒裝置、鉑一五氧化二磷電解池以及吸收系統(tǒng)等部分構成。分析儀結構如圖1所示。

1. 主機

主機是以CPU （89C55）為核心構成的單片機測量與控制系統(tǒng)，實現(xiàn)氫測定的智能化，并使儀器具有一定的數(shù)據(jù)處理能力，各結構單元根據(jù)主機的指令來進行工作，實現(xiàn)過程控制的自動化。

氧氣凈化系統(tǒng)              燃燒裝置             測氫電解池   

主機          

除氮及脫水裝置                              CO2吸收系統(tǒng)

圖1  KS-200B碳氫測定儀結構框圖

2． 氧氣凈化系統(tǒng)

凈化系統(tǒng)的作用：除去氧氣中的碳元素和氫元素。

氧氣凈化系統(tǒng)包括：三個氣體干燥管，按氧氣流入方向，依次充填變色硅膠、堿石棉和無水高氯酸鎂。

3． 燃燒裝置

3．1 燃燒爐和催化爐：

為一體二段的管式電爐。燃燒段溫度設定為(850±10)℃，催化段溫度設定為(400士10)℃。

3．2  燃燒管：

石英制，對應于400℃的一段充填高錳酸銀熱解產(chǎn)物。燃燒裝置的作用：燃燒樣品、除去硫氧化物。

4． 吸收系統(tǒng)

4．1  P_t—P₂O₅電解池：

樣品中的氫燃燒生成的水隨著載氣進入P_t—P₂O₅電解池后，被五氧化磷吸收成為偏磷酸；電解偏磷酸，根據(jù)消耗的電量，計算并將其轉化為氫的質量（mg），顯示出來。

4．2 除氮系統(tǒng)：

由一個內裝粒狀二氧化錳（可不裝，實驗證明對結果基本無顯著影響）和無水高氯酸鎂或無水氯化鈣，兩端堵以硅酸鋁棉的璃管組成。

除氮系統(tǒng)的作用：除去氮氧化物。

4．3  二氧化碳吸收系統(tǒng)：

由二個4／5裝堿石棉、1／5裝無水過氯酸鎂或無水氯化鈣的U形管組成。其作用是吸收煤中碳燃燒生成的二氧化碳，用于計算碳含量。

使用與維護

1.  面板

圖2  面板外型圖

面板左側有為電解電流指示窗口，它由發(fā)光二級管的亮滅，指示氫電解池電解電流的大小。其中左端指示燈為氫電解池短路報警指示燈，當氫電解池短路時，該燈閃爍報警，同時也伴有“嘟嘟”報警聲，右端綠色指示燈為氫電解池電解終點指示燈，當該燈亮時，表示氫電解池電解到達終點。中間為樣舟位置指示，從右至左分別為樣舟的初始位置、低溫預熱區(qū)、中溫預熱區(qū)以及高溫加熱區(qū)。在樣舟位置指示窗口的右邊為通訊指示燈和復位鍵，按復位鍵后，可使儀器處于處于初始狀態(tài)。儀器面膜的右邊為電源開關，打開電源開關后，電源指示燈亮，儀器上電。

2．操作方法

2．1 取樣方法：

用轉瓶法將煤樣混合均勻，靜置片刻后，在預先灼燒過的的樣品舟中稱取粒度小于0.2mm的煤樣，取樣量為50mg左右（稱準到0.2mg），并均勻鋪平。然后在煤樣上蓋一層已灼燒過的WO₃(灼燒溫度600℃，時間40min)，如不立即測定，可把樣品舟暫存于不帶干燥劑的干燥器內。

2．2 進樣方法：

打開燃燒管進樣口的硅膠塞，用鑷子將燃燒管內樣品舟取出，迅速將裝有煤樣的樣品舟放入燃燒管內，及時塞緊硅膠塞。

2．3 做廢樣方法：

在樣品舟中放入適量的煤樣，并蓋上WO3，將樣品舟放進石英燃燒管中，點擊“樣品”鍵，儀器自動進樣，并適時啟動電解。注意：此時不應接U型吸碳管。當電解至終點，終點指示燈綠燈亮，同時儀器報警，本次廢樣測定完成。儀器自動或手動(點擊”“退回”鍵)退回樣品舟

2．4 空白值的測定方法：

測定空白值主要是排除樣品舟、WO₃、氧氣等對氫值的測量誤差。一般每天做一次空白測定，但在使用條件（比如氣候、藥品以及操作者等）未變時，空白值可適當連續(xù)使用。當儀器不重新做空白測定時，儀器仍使用上次空白的測定值。 在儀器達到設定溫度后，保持氧氣流量約為80～120mL／min，即可進行空白測定。步驟：

2.4.1  選定空白測定時間（一般設為7分鐘），

2.4.2  點擊“預處理”鍵，電解池電解。

2.4.3  電解結束后,打開硅膠塞，將裝有適量WO₃的樣品舟放進燃燒管中，塞緊硅膠塞，點擊“空白”鍵。儀器自動進行空白值的測定。

2.4.4  過一段時間，電解池自動電解。電解結束后，顯示氫空白值（mg），儀器自動退回樣品舟并報警。此時儀器提示繼續(xù)“請再做一次空白”，操作人員應根據(jù)提示進行第二次空白測定。

4.4.5  打開燃燒管進樣口的硅膠塞，用鑷子拿出樣品舟，再次放入裝有適量WO₃的樣品舟并塞緊硅膠塞。點擊“空白”鍵。儀器又一次自動進行空白值的測定。

4.4.6  當此次空白測定完成后，儀器自動判斷所測空白值是否有效。如果兩次測定的空白值符合要求，則提示空白測定完成，自動計算平均值并存貯。如果不符合要求，則提示繼續(xù)進行下次空白測定，操作人員應根據(jù)提示進行第堿次空白測定，直到空白測定全部完成。

2．5樣品的測定方法：

儀器的各項準備工作均已完成后，即可進行樣品的測定。

2.5.1 做一次廢樣。

2.5.2  掛上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管)，連接好氣路，并觀察流量計，判定氣流是否順暢，若不順暢，調節(jié)U型管塞閥，使氣路順暢。在石英燃燒管中放入已稱好煤樣并蓋上適量ＷＯ3的樣品舟，塞緊硅膠塞。

2.5.3 輸入樣品的樣號、樣重、Mad（樣號未變可免去），無Mad時，須輸0。

2.5.4  點擊“樣品”鍵，此時儀器開始自動進行測定。并實時顯示氫的毫克數(shù)。

2.5.5

2.5.6  氫測定結束后，計算機根據(jù)輸入的測定參數(shù)自動計算氫的測量值（Ht、Had、Hd）。

2.5.7  如果儀器被設定成只測氫值，儀器自動退回樣品舟并報警，則此次樣品測定結束。如果儀器被設定成碳氫測定儀，當氫值測定完成后，等到15Min左右（用戶自已設定的測定時間），儀器自動退回樣品舟并報警，此時再取下吸碳管。吸碳管取下后應立即關閉其旋塞，在天平旁放置約5min左右、吸碳管冷卻后稱量，并計算出吸碳管的增量，并輸入計算機，計算機根據(jù)輸入的數(shù)據(jù)，自動計算出碳測定值（Cad、Cd）。在該套吸碳管取下后，可掛上另一套已恒重的吸碳管，準備下次測定。

2.5.8  打開帶進樣口的硅膠塞，用鑷子取出樣品舟，放入下一個樣品,塞上硅膠塞，重復步驟2.5.2，進行下一樣品的測定。

2．6  吸碳管的恒重方法

吸碳管在使用前應進行恒重，才能準確測量出碳的含量。恒重或測定時一般用二套吸碳管，每套由二只吸碳管組成。方法如下：

2.6.1  掛好*套吸碳管，打開旋塞，連接好氣路，使氣流順暢，觀察時間并記住，10min左右取下吸碳管并關閉旋塞。

2.6.2  掛上另一套吸碳管(方法同4.6.1),做該套吸碳管恒重試驗。

2.6.3  *套吸碳管放置5分鐘左右稱量，分別記錄兩個吸碳管的質量。

2.6.4  10min左右取下第二套吸碳管，再次掛上*套吸碳管，重復以上步驟，計算每個吸碳管的增重，若每個管的質量變化小于0.0005克，則認為恒重試驗結束。

3.  測定步驟

3.1   打開儀器電源開關，儀器自動選定電解電源極性（每天應互換 1次），按升溫鍵， 使儀器升溫，通入氧氣并將流量調節(jié)約為 80mL／min，接通冷卻水。

3.2   升溫同時，接上吸碳管（應先將U形管磨口塞開啟，不做碳時可不用接吸碳管），使氧氣流量保持約 80 mL／min，準備進行恒重試驗。點擊“預處理”鍵，電解至終點。

3.3   做恒重試驗。

3.4   測定空白值。

氫空白值的測定可與吸收二氧化碳U形管的恒重試驗同時進行，也可在U型管恒重之后進行。（具體測定方法見2．4 空白值的測定方法）。

3.5    做一次廢樣。

3.6   檢驗測定儀的可靠性

為了檢查測定儀是否可靠，可稱取50mg左右的標準煤樣，稱準至 0.0002g，進行碳、氫測定。如果實測的碳、氫值與標準值的差值不超過標準煤樣規(guī)定的不確定度，并且無明顯系統(tǒng)偏差，表明測定儀可用，否則需查明原因并糾正后才能進行正式測定。

3.7   做正式樣品，進行樣品碳氫值的測定。

3.8   關機。當實驗結束后即可關機，關機順序：

3.8.1 按降溫鍵，使儀器降溫。

3.8.2 撥去水泵電源，關閉冷卻水。

3.8.3 關氧氣。

3.8.4 當燃燒爐溫度降至400℃以下時,關閉儀器所有電源。

4.  結果計算

空氣干燥基煤樣的碳（C_ad）氫（H_ad）含量按下式計算：

    當M_ad輸入“0”時：

H_ad = H_t – 0.1119 M_ad

H_t  =（H_mg－H_空白）/ｍ

當M_ad ≠ 0 時，測定結束后，儀器自動計算H_ad、H_d值，無須人工計算。

式中：m——分析煤樣質量，mg；

m₁——吸收二氧化碳U形管的增量，mg；

H_t —— 當M_ad輸入“0” 時，顯示的總氫值，%；

H_mg——氫的積分值，單位：mg。

H_空白——氫的空白值，單位：mg

M_ad——空氣干燥煤樣水分（按GB/T212測定，不為0），％；

0.2729——將二氧化碳折算成碳的因數(shù)；

0.1119——將水折算成氫的因數(shù)。

儀器可對氫值自動進行計算，顯示并打印出計算結果。碳值需人工進行計算。

5.  碳、氫測定的精密度

碳、氫測定的精密度如表1規(guī)定：

表1

6． 日常維護

6．1 電解池的清洗和涂膜

電解池在100～150次碳氫測定后或很臟以至電解不能正常進行及發(fā)生拖尾現(xiàn)象的時候，應及時清洗后，涂上P₂O₅膜，備用。

6.1.1  電解池涂液的配制

電解池涂液為磷酸與丙酮的混合液,配制比例:磷酸＋丙酮＝３＋７。取一只潔凈的10ml量筒，按比例加入適量的磷酸和丙酮，搖勻、凈置，放涼后即可使用。注意：配好的涂液不宜長時間保存，現(xiàn)配現(xiàn)用。

6.1.2 清洗和涂膜

先用外徑約 5mm 的軟毛刷和洗滌劑清洗電解池內壁，然后依次用自來水、蒸餾水沖洗，用丙酮或無水乙醇清洗并用熱風吹干。

注意：清洗電解池時，小毛刷應慢慢地旋進旋出，切不可將小毛刷在電解池內直進直出地洗刷，否則容易使電解內鉑絲松動或短路，甚至于拖出鉑絲，損壞電解池。

此時，電解池兩鉑極間電阻應為無窮大。

將電解池前端向上豎起，從前端滴入涂液。涂液沿池內壁流下，當涂液流到池體1/3處時，立即倒轉電解池，使多余的涂液流出，并用濾紙拭凈池口。邊轉動電解池，邊用冷風吹至無丙酮氣味。以同樣方法涂液三次，但第二次使涂液流到池體的2/3處時，倒出多余涂液；第三次使涂液流到距池體尾端約10 mm處時，倒出多余的涂液。切不可讓涂液流過池體，否則該電解池要重新清洗、涂膜。注意：涂膜時要用電吹風的冷風吹電解池，且在吹的同時，要不斷轉動電解池，同時要保持電解池的前端略向下傾斜，涂膜結束后，電解池放置時也應該前端低，尾端高。

用硅橡膠管將涂液后的測氫電解池與燃燒管*端口對口連接，在裝接電解池時，要讓電解池尾端略為向上傾斜（大約5度）。將電解池兩電極與電解電源引線相接。通入冷卻水，接通氧氣，調節(jié)氧氣流量約為80～120 ml／min。按涂膜鍵,儀器自動涂膜。當涂膜結束后，涂膜指示燈滅，儀器報警，至此，P₂O₅膜生成完畢。

6．2  常用藥品的更換

1. 凈化系統(tǒng)中的變色硅膠變色時隨時更換；
2. 某次試驗后，第二個吸碳管的增重達50mg時，應更換*個吸碳管：
3. 二氧化錳、無水高氯酸鎂在使用100～150次碳氫測定后應及時更換，以保證測定的準確性與可靠性。

計算機使用：

計算機操作界面見下圖

操作步驟

1. 雙擊KS-200B碳氫分析儀圖標，屏幕顯示分析測試系統(tǒng)登錄窗口，要求輸入操作員工號和口令（如：123456），正確無誤后，自動彈出分析測試系統(tǒng)操作界面，計算機自動或手動與儀器主機通訊，并讀出上次保存的樣品參數(shù)，如：樣號、樣重、Mad等。通訊正常后就可進行操作。
2. 控制操作：

2.1、聯(lián)機與脫機

儀器可自動聯(lián)機或手動聯(lián)機。

在手動聯(lián)機狀態(tài)下選中聯(lián)機后，計算機與主機通訊。在聯(lián)機狀態(tài)下點擊脫機，則計算機與主機停止通訊。

2.2、升溫與降溫

計算機通訊成功后，可選中升溫或降溫。

若選中升溫，則儀器開始升溫；若選降溫，則儀器不升溫。

2.3、電解池涂膜

按“涂膜”后，儀器自動對電解池涂膜

2.4、恒重

恒重是指吸碳管的恒重，在需要測碳時使用。操作人員掛好吸碳管（一般為2個一組），點擊“恒重”后，計算機開始計時，當?shù)竭_設定的恒重時間后，計算機提示恒重時間到，同時儀器也發(fā)出聲音，提醒用戶，可對吸碳管進行處理。

3、測量控制：

主要有三種測量狀態(tài)以及二種功能選擇，即樣品的測量、預處理（用于氫測定前的準備、空白測定（測定氫的空白值）及碳/氫測定對象的選擇和退回等，選中需要測量的對象后，按“執(zhí)行”鍵后，則儀器進入測量狀態(tài)。主機自動進行過程控制。

4、樣品參數(shù)的輸入：

可直接在窗口輸入樣號、樣重以及Mad值，輸入后只要光標移開并單擊鼠標左鍵，即自動確認輸入值。

5、 樣品的測量與顯示

在測量時顯示測量時間和積分值（mg），在測量結束后顯示Ht以及Had和Hd（Mad=0時不顯示）。

6、溫度顯示窗口

溫度窗口左邊顯示燃燒爐爐溫度，右顯示轉化爐溫度，在二個溫度顯示窗口右邊分別有指示溫度控制過程的指示燈。

菜單的使用：

1、參數(shù)設置：

主要有樣品登記、測量參數(shù)設置、基本信息及通訊波特率等項目。

樣品登記包括樣品編號、來源等。測量參數(shù)設置包括設置或修改樣品測量的空白值、空白值的測定時間、進樣速度（及樣品中碳的測定時間）以及燃燒爐、轉化爐的溫度等內容。

在參數(shù)設置時，首先選擇需操作的項目，然后點擊“召讀”，計算機將原先貯存的參數(shù)調出，如需修改，可通過鍵盤輸入新的參數(shù)，并點擊“發(fā)送”。至此，參數(shù)數(shù)修改完成。燃燒爐溫度設定范圍為：室溫-1000℃，一般為850℃，轉化爐溫度設定范圍為：室溫-500℃圍為：室溫-500℃，一般為400℃。

空白值一般為儀器實測值，當在實際應用時，如果氫的測量值與標準值有系統(tǒng)偏差，也可通過調整空白值解決，如測量值偏大，可增加空白值，測量值偏小，可減小測量值。不同煤種的樣品，由于氫含量不同，空白值也不同（例如：褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭的不同空白值）。

對于在同一天需要測定不同煤種時，無須來回測定空白，只須將不同煤種的不同 空白值按本方法輸入即可。

空白測定時間的調整主要針對某些特殊樣品設計。空白測定時間長短，由樣品氫含量的高低決定。如：褐煤氫含量高，空白測定時間可設為12～15分鐘，無煙煤氫含量較低，空白測定時間可設為3～6分鐘秒。對于焦炭或石油焦，則可設定為30～60秒，一般樣品設為7分鐘左右。應該說明的是，除非測定時間差異較大，否則無須改變測定時間。因為一般情況下，空白值對測定結果的影響并不大。時間的輸入格式為：分鐘-秒。。進樣速度為樣品自動進樣時在各溫度區(qū)的停留時間，輸入格式為：分鐘-秒。

基本信息主要是顯示儀器的設備編號。

通訊參數(shù)包括計算機的通訊口和波特率

2、分析測試及聯(lián)機控制

分析測試及聯(lián)機控制的使用方法與界面上相應的操作*。

3、查詢與報表

查詢與報表主要進行數(shù)據(jù)的查詢與處理、分析報表的生成與打印。

安裝與維修

  安 裝

1． 燃燒管的充填和安裝

燃燒管是由石英玻璃加工制作而成的雙層管道。其外層連通氧氣，氧氣中可能含有的碳氫化合物在高溫下與氧氣反應生成二氧化碳和水，然后送氧氣凈化系統(tǒng)處理。其內層管道連通經(jīng)凈化后的氧氣，樣品將在這里燃燒分解。在石英燃燒管的細徑端先裝入約10mm長的硅酸鋁棉，然后裝入約100mm長的高錳酸銀熱解產(chǎn)物，并壓緊，再充填硅酸鋁棉（見圖3）。

將燃燒管從儀器右側燃燒管插孔插進燃燒爐和轉化爐中，并連接上氧氣通道和冷卻水管，在石英燃燒管的開口處塞上進樣桿的硅膠塞，以及用硅膠塞塞緊進樣口。

圖3   燃燒管的充填和安裝

2．氧氣凈化系統(tǒng)的安裝

氧氣凈化系統(tǒng) 見圖4。將變色硅膠、堿石棉、無水高氯酸鎂分別裝入凈化管內，按圖4所示順序與氣路連接。

3． 除氮管的充填和安裝

如圖5所示，管內裝粒狀二氧化錳和無水高氯酸鎂，用于除氮氧化物。當藥品裝好后要立即裝入氣路，以防藥品失效。

1. 吸碳管的充填和連接

吸碳管內裝有堿石棉和無水高氯酸鎂，中間及兩端堵以硅酸鋁棉，旋塞與磨口間用硅脂均勻涂抹，反復旋轉旋塞，使磨口光亮透明，用脫脂棉擦去多余的硅脂。裝好后關閉旋塞，備用。

圖4 氧氣凈化系統(tǒng)

圖5  除氮管的充填

5、電解池的處理與安裝

電解池結構見圖7。

電解池涂液的配比、清洗、涂膜及安裝連接見6．1。

電解池、除氮管和除水管的安裝連接示意圖見圖8。

6、 整個儀器的氣路連接見圖9

圖7  Pt-P₂O₅電解池

圖8 電解池、除氮管、除水管安裝連接示意圖

維 修

1． 電器部分

常發(fā)生的是溫控部分。

該儀器利用單片機技術檢測與控制溫度，實現(xiàn)溫度控制的智能化與自動化。儀器使用電爐絲加熱，利用單片機控制口控制固態(tài)繼電器的通斷，實現(xiàn)用直流信號控制交流電源，用鎳鉻—鎳鋁(鎳硅)熱電偶作為溫度傳感器檢測溫度信號，用電子開關CD4051實現(xiàn)溫度信號的多路采集。其檢測與控制電原理圖見圖10

圖中SSR1、SSR2為固態(tài)繼電器，RL1、RL2為電爐絲，F(xiàn)1、F2為保險絲，T1、T2為熱電偶，部分器件參數(shù)見表1。簡單故障及排除見表2。

圖10   溫度檢測與控制電原理圖

表一:

表二:

圖11   加熱電爐

圖12   加熱電爐后面板

二個電爐及其相應的保險絲在儀器中的安裝位置見圖11、圖12

圖11中的電爐是二節(jié)爐，它又分為燃燒爐和催化爐，右邊是燃燒爐，溫度控制在850±10℃，提供樣品燃燒所需溫度；左邊是催化爐，溫度控制在400±10℃，提供高錳酸銀熱解產(chǎn)物與硫的氧化物反應所需溫度。

2． 化學部分

化學部分主要表現(xiàn)為電解池失效和化學藥品失效。

電解池失效，導致氫測定時間延長、電解出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象；應及時清洗電解池，重新涂膜。

凈化系統(tǒng)中吸水劑失效，會使氫測定值偏高；堿石棉失效，會導致碳測定值偏高。

粒狀二氧化錳失效，不能去除氮氧化物，碳測定值會系統(tǒng)偏高，但幅度不大。即便如此，也應及時更換粒狀二氧化錳。

高錳酸銀熱解產(chǎn)物失效,會使測定碳值顯著偏高。

碳氫分析對系統(tǒng)的氣密性要求很高，應經(jīng)常進行氣密性檢驗，保證系統(tǒng)氣密，不漏氣，也不堵氣。

氣密性檢查方法：

將所有U形管磨口塞旋開，與儀器相連，接通氧氣；調節(jié)氧氣流量約80mL／min－120 mL／min。關閉靠近氣泡計處U形管磨口塞，此時若氧氣流量降至 20mL／min以下，表明整個系統(tǒng)氣密。

注意，檢查氣密性時間不宜過長，以免U形管磨口塞因系統(tǒng)內壓力過大而彈開。

儀器使用注意事項

．  儀器工作環(huán)境必須符合其使用條件。

．  儀器安裝地點要避免溫度急劇變化。

．　儀器安裝要避免與大功率設備在一條電源線上。

．　儀器接地要可靠。

．　儀器工作臺面要保持整潔，不得有水漬和灰塵。

．　保證化學藥品有效，發(fā)現(xiàn)失效立即更換。

．　電解池清洗時，必須按要求進行。

．　電解池裝接必須符合要求。

．　電解池電解時，必須保證通有氧氣，冷卻水，避免無氣、無水電解。

．  測定時氧氣流量必須準確、穩(wěn)定，不要太大或太小。

．  樣品要連續(xù)測定。

．  不使用被污染的瓷舟，所測樣品必須用轉瓶法搖勻。

．  稱量吸碳管時，要保證稱量準確，吸碳管表面要干凈。

．　裝接吸碳管時要注意前后順序，不要接反或顛倒順序。

．　電解池后氣路的連接要用大小合適的硅膠管連接。

．　碳氫測定過程中要注意操作的連慣性與*性。

.   吸碳管磨口與旋塞之間要用硅脂均勻涂抹,涂層要光亮透明、不漏氣。多余的硅脂一定要擦干凈，不得殘留在吸碳管上。

附錄1常用化學藥品

1、 變色硅膠

2、 堿石棉（或氫氧化鈉，粒狀或片狀）

3、 無水高氯酸鎂（分析純或化學純）

4、 磷酸（分析純或化學純）

5、 丙酮（分析純或化學純）

6、 三氧化鎢（分析純或化學純）

7、 高錳酸銀熱解產(chǎn)物（用戶自制或向廠家購買）

8、 粒狀二氧化錳