醋酸地塞米松

產(chǎn)品名稱：醋酸地塞米松

漢語拼音：Cusuan Disaimisong
英文名： Dexamethasone Acetate
化學(xué)成分： 本品為16α-甲基-11β，17α，21-三羥 [3] 基-9α-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮21-醋酸酯。按干燥品計(jì)算，含C24H31FO6應(yīng)為97.0%-102.0%。 [3]
比旋度：取本品，精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約

腎上腺皮質(zhì)激素類藥，其抗炎、抗過敏、抗休克作用比潑尼松更顯著，而對(duì)水鈉潴留和促進(jìn)排鉀作用很輕，對(duì)垂體-腎上腺抑制作用較強(qiáng)。

1、抗炎作用：本產(chǎn)品可減輕和防止組織對(duì)炎癥的反應(yīng)，從而減輕炎癥的表現(xiàn)。激素抑制炎癥細(xì)胞，包括巨噬細(xì)胞和白細(xì)胞在炎癥部位的集聚，并抑制吞噬作用、溶酶體酶的釋放以及炎癥化學(xué)中介物的合成和釋放?？梢詼p輕和防止組織對(duì)炎癥的反應(yīng)，從而減輕炎癥的表現(xiàn)。

2、免疫抑制作用：包括防止或抑制細(xì)胞介導(dǎo)的免疫反應(yīng)，延遲性的過敏反應(yīng)，減少T淋巴細(xì)胞、單核細(xì)胞、嗜酸性細(xì)胞的數(shù)目，降低免疫球蛋白與細(xì)胞表面受體的結(jié)合能力，并抑制白介素的合成與釋放，從而降低T淋巴細(xì)胞向淋巴母細(xì)胞轉(zhuǎn)化，并減輕原發(fā)免疫反應(yīng)的擴(kuò)展。可降低免疫復(fù)合物通過基底膜，并能減少補(bǔ)體成分及免疫球蛋白的濃度。 [4] 

乳膏

腎上腺皮質(zhì)激素類藥。本品具有抗炎、抗過敏作用，能抑制結(jié)締組織的增生，降低毛細(xì)血管壁和細(xì)胞膜的通透性，減少炎性滲出量，抑制組胺及其他毒性物質(zhì)的形成和釋放。 [5] 

檢查

編輯

物質(zhì)

取本品約25mg，置25ml量瓶中．加甲醇17ml使溶解，加0.075mol/L醋酸鈉緩沖液（pH4.5）（取醋酸鈉10.2g，加水溶解并稀釋至1000ml，搖勻，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.5±0.05）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液:另取醋酸約10mg，置10ml量瓶中，加甲醇7ml使溶解，加0.075mol/L醋酸鈉緩沖液（pH4.5）稀釋至刻度．搖勻，精密量取1ml與供試品溶液1ml，置同一100ml量瓶中．加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液，照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-四氫呋喃-0.075mol/L醋酸鈉緩沖液（pH4.5）（30:10:60）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為242nm，醋酸地塞米松峰與醋酸峰的分離度應(yīng)大于11.0。

取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使醋酸地塞米松峰的峰高為滿量程的35%-40%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中醋酸地塞米松峰面積的1/2；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中醋酸地塞米松峰面積。

干燥

取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄Ⅷ L）。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（附錄Ⅷ N）。 硒 取本品0.10g，依法檢查（附錄Ⅷ D），應(yīng)符合規(guī)定（0.005%）。 [2] 

測(cè)定

編輯

原理

供試品用甲醇溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)醋酸地塞米松的吸收值，計(jì)算出其含量。

照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70:30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按醋酸地塞米松峰計(jì)算不低于1500，醋酸地塞米松峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取甲睪酮，加流動(dòng)相制成每1ml中的含0.20mg的溶液，即得。 測(cè)定法 取醋酸地塞米松對(duì)照品約13mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇35ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻；取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖:另取本品適量，同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 [4] 

方法

酸地塞米松—醋酸地塞米松的測(cè)定—高效液相色譜法 [1] 

范圍

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸地塞米松的含量。適用于醋酸地塞米松。 [1] 

試劑

1. 甲醇（色譜純）

2. 水（色譜純）

3. 甲睪酮

設(shè)備

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸地塞米松峰計(jì)算應(yīng)不低于1500，醋酸地塞米松與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰分離度應(yīng)符合規(guī)定。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇-水= 70 30

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3 柱溫：室溫

試樣

1. 對(duì)照品溶液的制備

取醋酸地塞米松對(duì)照品約13mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇35mL使溶解，用水稀至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量，同上。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

取甲睪酮適量，加甲醇制成每1mL中約含0.2mg的溶液，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

步驟

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算其含量。 [1] 

增訂

醋酸地塞米松

Cusuan Disaimisong

Dexamethasone Acetate

書頁號(hào)：2005年版二部－842 [4] 

[刪去]

【性狀】 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄Ⅵ C）為223 ～233 ℃，熔融時(shí)同時(shí)分解。

[增訂]

【鑒別】 (5) 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

[修訂]

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為供試品溶液（臨用現(xiàn)制）。取地塞米松對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，精密量取1ml，加供試品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，量取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使醋酸地塞米松峰的峰高約為滿量程的30%。供試品溶液的色譜圖中如有與對(duì)照溶液中地塞米松相應(yīng)的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含量不得過0.5%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中醋酸地塞米松峰面積的1/2（0.5%），各雜質(zhì)峰面積（與地塞米松相應(yīng)的雜質(zhì)峰面積乘以1.13）的和不得大于對(duì)照溶液中醋酸地塞米松的峰面積（1.0%）（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液醋酸地塞米松峰面積0.01倍的色譜峰可忽略不計(jì)）。

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(40:60)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，出峰順序?yàn)榈厝姿煞?、醋酸地塞米松峰，地塞米松峰與醋酸地塞米松峰的分離度應(yīng)大于20.0。

測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.05mg的溶液；精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取醋酸地塞米松對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml中約含50µl的溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 [1] 

參考資料

• 1.  醋酸地塞米松  ．中國藥典2005[引用日期2015-11-15]
• 2.  醋酸地塞米松說明書  ．藥品通[引用日期2015-11-15]
• 3.  Dexamethasone Acetate  ．美國藥典usp28[引用日期2015-11-15]
• 4.  醋酸地塞米松松片  ．中國藥典2005[引用日期2015-11-15]
• 5.  醋酸地賽米松軟膏  ．中國藥典2005[引用日期2015-11-15]