醫(yī)藥級無水乙醇醫(yī)用CP藥典標準CDE備案A 返回列表頁

醫(yī)藥級無水乙醇醫(yī)用CP藥典標準CDE備案A

　　【性狀】本品為無色澄清的液體；微有特臭；加熱至約78℃即沸騰。

　　相對密度    本品的相對密度（通則0601）為0.790～0.793，相當于含C2H6O不少于99.5%（ml/ml）。

　　【鑒別】（1）取本品1ml，加水5ml與氫氧化鈉試液1ml后，緩緩滴加碘試液2ml，即發(fā)生碘仿的臭氣，并生成黃色沉淀。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集1290圖）一致，1650nm波長處的吸收峰可忽略。

　　【檢查】酸堿度    取本品20ml，加入新沸放冷的水20ml，搖勻，加酚酞指示液0.1ml，溶液應(yīng)為無色；再加氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）1.0ml，溶液應(yīng)顯粉紅色。

　　溶液的澄清度與顏色   本品應(yīng)澄清無色（通則0901與通則0902）。取本品適量，與同體積的水混合后，溶液應(yīng)澄清；在10℃放置30分鐘，溶液仍應(yīng)澄清。

　　吸光度    取本品，以水為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定吸光度，在240nm吸光度不得過0.08，250～260nm吸光度不得過0.06，270～340nm吸光度不得過0.02。

　　揮發(fā)性雜質(zhì)    取本品作為供試品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置20ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置25ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（b）；另精密量取無水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（a）；精密量取無水甲醇1ml與乙醛1ml，置100ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，精密量取100μl，置100ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（b）；精密量取乙縮醛150μ1，置50ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（c）；精密量取苯50μl，置50ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，精密量取50μl，置25ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（d）；精密量取環(huán)己烷500μl，置50ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（e）。照氣相色譜法測定（通則0521），以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管色譜柱；起始溫度為40℃，維持12分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持10分鐘；進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為280℃；載氣為氦氣或氮氣。取對照溶液（b）1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，乙醛峰與甲醇峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對照溶液（a）、（b）、（c）、（d）、（e）和供試品溶液（a）、（b）各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液（a）色譜圖中如有雜質(zhì)峰，甲醇峰面積不得大于對照溶液（a）中甲醇峰面積的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙縮醛的總量按公式（1）計算，總量不得過0.001%（以乙醛計）；含苯按公式（2）計算，不得過0.0002%；含環(huán)己烷按公式（3）計算，不得過0.388%。供試品溶液（b）色譜圖中其他各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面積（0.03%，以4-甲基-2-戊醇計）。

　　乙醛和乙縮醛的總含量％=

　?。?.001%×AE）/（AT-AE）+（0.003%×CE）/（CT-CE）×（Mr1/Mr2）

　?。?） 

　　式中    AE為供試品溶液（a）中乙醛的峰面積；

　　AT為對照溶液（b）中乙醛的峰面積；

　　CE為供試品溶液（a）中乙縮醛的峰面積；

　　CT為對照溶液（c）中乙縮醛的峰面積；

　　Mr1為乙醛的分子量，44.05；

　　Mr2為乙縮醛的分子量，118.2。

　　苯含量％=（0.0002%×BE）/（BT-BE）   （2）

　　式中    BE為供試品溶液（a）中苯的峰面積；

　　BT為對照溶液（d）中苯的峰面積。

　　環(huán)己烷含量％=1%×DE/（DT-DE）    （3）

　　式中    DE為供試品溶液（a）中環(huán)己烷的峰面積；

　　DT為對照溶液（e）中環(huán)己烷的峰面積。

　　不揮發(fā)物    精密量取本品40ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小時，遺留殘渣不得過1mg。

　　【類別】藥用輔料，溶劑。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　注：本品易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時顯淡藍色火焰。

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