2015 版中國藥典適用柱 液相色譜儀

曲克蘆丁

引言：節(jié)選自《曲克蘆丁中國藥典2015 版》

峰1：四蘆丁 峰2：一蘆丁 峰3：蘆丁 峰4：曲克蘆丁 峰5：二蘆

色譜柱：Veunsil^® MP C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：VA952505-0；

流動相：pH 4.4 的磷酸鹽緩沖液(0.1mol/L 磷酸二氫鈉溶液，用磷酸調(diào)節(jié)pH 值至4.4)—乙腈(80：20)；

流 速：1.0 mL/min； 進樣量：10 μL；  波 長：254 nm

甲鈷胺注射液

引言：*依照 2015 版中國藥典甲鈷胺注射液測試，結(jié)果*符合標準要求。

流 速：1.2 mL/min； 進樣量：20 μL；波 長：342 nm； 柱 溫：35℃

頭孢美唑鈉

引言：*依照 2015 版中國藥典頭孢美唑鈉 測試 ，結(jié)果表明----5- 巰基-1- 甲基四氮唑與其前雜質(zhì)（未知雜質(zhì)1）的分離度為5.18，與頭孢美唑分離度為12.49，頭孢美唑與其后雜質(zhì)（未知雜質(zhì)2）分離度為4.14，5- 巰基-1- 甲基四氮唑和頭孢美唑之間未檢出雜質(zhì)峰，均符合標準要求。

樣品加過氧化氫溶液測試圖

出峰順序依次是：過氧化氫；未知雜質(zhì)1；5- 巰基-1- 甲基四氮唑；頭孢美唑；未知雜質(zhì)2

色譜柱：Venusil^® XBP C18 (L)，5 μm，150 ?，4.6×250 mm，P/N：VX952505-L；

流動相：磷酸二氫銨溶液- 四氫呋喃- 甲醇(730:12.5:300, v/v/v)( 用磷酸調(diào)節(jié)pH 至4.5)，等度洗脫；

流 速：1.0 mL/min；進樣量：20 mL;檢測波長：254 nm； 柱 溫：35℃

羥苯乙酯

引言：*依照 2015 版中國藥典頭孢美唑鈉征求意見稿 測試，結(jié)果*符合標準要求。

系統(tǒng)適用性液相色譜圖

出峰順序是：羥苯甲酯；羥苯乙酯

羥苯乙酯有關(guān)物質(zhì)供試品溶液高效液相色譜圖

(下圖為上圖的局部放大)

色譜柱：Venusil^® MP C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mmP/N：VA952505-0；

流 速：1.0 mL/min；進樣量：20 μL；柱 溫：30℃； 檢測波長：254 nm；

鹽酸*

引言：15 版藥典對10 版藥典中鹽酸*的分離度做了具體規(guī)定，本測試*按照修訂方法；結(jié)果*符合修訂標準中分離要求。

鹽酸*系統(tǒng)適用性溶液高效液相色譜圖

出峰順序是：苯丙烯基峰；*

色譜柱：Venusil^® XBP C18 (L)，5 μm，150 ?，4.6×250 mmP/N：VX952505-L；

流動相：0.1mol/L 醋酸銨（氨試液調(diào)節(jié)pH 至7.0）：甲醇=25:75 (v/v)；

流 速：1.0 mL/min；進樣量：20 μL；柱 溫：30℃； 波 長：252 nm

法莫替丁

引言：法莫替丁15 版藥典意見稿分為：1 法莫替丁鈣鎂咀嚼片；2 法莫替丁分散片；3 注射用法莫替丁。其中有關(guān)物質(zhì)液相方法一樣。本測試*依照藥典中有關(guān)物質(zhì)方法，結(jié)果*符合標準要求。

法莫替丁系統(tǒng)適用性溶液高效液相色譜圖(下圖為上圖的局部放大)

出峰順序為：雜質(zhì)I；法莫西??；雜質(zhì)II

色譜柱：Durashell C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：DC952505-0；

流動相：A- 醋酸鈉緩沖液：乙腈=93:7 (v/v)，B- 乙腈，梯度洗脫( 依照藥典)；

流 速：1.5 mL/min；進樣量：20 μL；柱 溫：35℃； 波 長：270 nm；

醋酸地塞米松

引言：測試*依照10 版中國藥典方法，結(jié)果符合標準要求。

色譜柱：Innoval AQ C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：IA952505-0；

流動相：水: 乙腈=40:60 (v/v)；

流 速：1.0 mL/min；進樣量：20 uL；

柱 溫：30℃； 波 長：240 nm；