制藥器具清潔驗(yàn)證用水的TOC檢測(cè)實(shí)例

制藥行業(yè)中，通過(guò)對(duì)設(shè)備清潔，可以防止產(chǎn)品殘留物以及洗滌劑的污染。但是，直到目前，很難找出一種清潔程序或材料能夠?qū)⒃O(shè)備**的清洗，在清洗之后總會(huì)有一定量的殘留物留存在設(shè)備表面。而要驗(yàn)證這一清潔程序的效果，針對(duì)不同的殘留物，其驗(yàn)證方法也不同?？傆袡C(jī)碳（TOC）檢測(cè)是確保水質(zhì)純凈度和設(shè)備清潔度的重要質(zhì)量控制措施，執(zhí)行時(shí)可配合各種取樣場(chǎng)合和效率需求。今上海一制藥企業(yè)用戶綜合產(chǎn)品性質(zhì)、生產(chǎn)工藝等因素，擬定清潔方法，并按照所制定的清潔規(guī)程實(shí)施設(shè)備清潔，并運(yùn)用TOC 3000總有機(jī)碳分析儀分析了其制藥器具清潔水中的TOC含量，驗(yàn)證制藥器具的清潔效果。

實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑

1.1 儀器：元析TOC-3000總有機(jī)碳分析儀

1.2 試劑：

鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）      

過(guò)硫酸鈉（優(yōu)級(jí)純）

磷酸（優(yōu)級(jí)純） 

去二氧化碳蒸餾水（空白樣）

2、實(shí)驗(yàn)方法

2.1?標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置  

2.1.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

2.1.1.1 有機(jī)碳（TOC）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（ρTOC= 1000 mg/L） 準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。 

2.1.1.2 無(wú)機(jī)碳（TIC）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（ρTIC=1000 mg/L） 準(zhǔn)確稱取無(wú)水碳酸鈉（預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

2.1.1.3 總碳標(biāo)準(zhǔn)使用液：（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L） 用單標(biāo)線吸量管分別吸取20.00 mL無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.1.1.2）和有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.1.1.1）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。 

2.1.1.4 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)使用液：（ρTIC= 100 mg/L） 用單標(biāo)線吸量管分別吸取20.00 mL無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.1.1.2）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。 

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

2.2.2 配制成無(wú)機(jī)碳濃度為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

3、樣品測(cè)試

選擇差減法測(cè)試模式，依次測(cè)試空白頁(yè)、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)和樣品。

4、結(jié)果與討論

TC曲線方程： Y=-468666.6X2+238166.9X+157.7    R2=0.9998

TIC曲線方程： Y=-1157617.9X^2+275288.8X+84.1  R2=0.9998

            圖1  TC擬合曲線                            

 圖2  TIC擬合曲線

表1 樣品平行測(cè)定6次的結(jié)果

由圖1、圖2和最終的擬合結(jié)果可知，經(jīng)過(guò)二次曲線擬合之后，TC與TIC的相關(guān)系數(shù)R2均為0.9998，說(shuō)明兩者線性關(guān)系良好；樣品采用差減法進(jìn)行六次平行測(cè)試，扣除空白后，其TC和TIC的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%，該數(shù)據(jù)重復(fù)性好；最終經(jīng)過(guò)處理，可以得出該制藥器具清潔水的TOC含量為0.5713 mg/L，該結(jié)果表明了此次制藥器具經(jīng)清洗后仍有少量殘留物，這一數(shù)據(jù)可以為為下一環(huán)節(jié)的生產(chǎn)工作或是進(jìn)一步深度清洗流程提供參考。