你見過暴沸嗎

你可能會覺得這是廢話，某種暴沸，比如加熱一杯水，這幾乎人人都見過。你會看到它首先在底部沸騰。燒杯底部受熱后，由于局部過熱形成氣泡，一旦氣泡開始形成，將隨著上升而不斷變大，直到積累的熱量被散光。

在濃縮過程中的離心腔中的暴沸又是不同的，同時也更嚴重，因為暴沸會帶來交叉污染，使得昂貴的樣品損失。在以下將解釋濃縮過程中的暴沸以及Genevac是如何避免暴沸發(fā)生的。

1、頂部沸熱

我們需要理解的一個概念是，與上面的例子不同，離心蒸發(fā)器中的小瓶中的單一溶劑不會在底部開始沸騰，即使熱量主要是在底部提供的。它也會在頂部沸騰，在液體的表面沸騰。

這是由于高速旋轉產生離心力的作用，使得樣品管在運行過程中液體底部壓力將大于表面壓力。根據沸點隨著壓力的降低而降低的原理，使得液體表面的沸點將小于底部的沸點。以水為例，當轉速產生300g的離心力時，腔體壓力為8mbar，表面10mm以下位置的壓力為308mbar。所以這時水表面的沸點為4℃，但距10mm以下位置的液體沸點為72℃。

2、高速離心力的必要性

Q 是所有的離心力都可以帶來表面沸騰嗎？

A 不是。

Genevac經過大量的實驗證明——

如果離心腔不能帶來500g的離心力，就無法阻止蒸發(fā)濃縮中的暴沸。這樣設計出來的蒸發(fā)系統，其制作成本遠遠大于其他品牌的同類型產品。為了避免暴沸的產生，Genevac認為這樣的投入是值得的。

3、具有挑戰(zhàn)性的溶劑處理

單一溶劑的暴沸，這樣的情況很容易避免。具有挑戰(zhàn)性的是在處理混合溶劑時，如何有效避免暴沸的產生。

一個經典的例子是二氯甲烷（DCM）和甲醇的混合溶劑。沸點更低的DCM的密度更高，導致在混合溶劑中DCM在下層，甲醇在上層。這種現象稱之為：“倒置”。

如果我們有一個混合物（當離心時）分離到1厘米的甲醇放在1厘米的DCM上，在500g的離心力時，甲醇管中1厘米深的壓力比表面高出近400mbar（比重為0.79）。

假設我們從25℃開始升溫，當我們在最初將真空時降低壓力時，我們就會下降到550mbar，DCM的沸點是25℃。如果不是因為上面的甲醇，DCM現在就可以沸騰了。但是即使腔室是550mbar，但DCM實際上是950mbar，所以它還沒有理由沸騰。

因此，當壓力繼續(xù)下降達到160mabr時甲醇的沸點是25℃，所以現在甲醇開始在表面沸騰。然后當它達到150mbar時，DCM層的壓力為550mbar，并可能自己開始沸騰?？赡艽藭r甲醇層已經變淺了。

4、暴沸還是不暴沸？

接下來發(fā)生的事情決定了你是否需要重新制作你所有的化合物——

如果DCM開始慢慢地沸騰，它的小氣泡會通過甲醇到達表面。他們會隨著它們通過甲醇上升(推動氣泡的壓力從550mbar到150mbar)，但只要它們很小，它們就會以一種受控制的方式移動到表面。然而，如果DCM開始沸騰得足夠快，并形成的大量氣體。這可能會噴射出所有的溶液，它上面剩下的甲醇層幾乎肯定會被猛烈地甩掉。

在這種情況下，嚴重暴沸和根本沒有暴沸之間的區(qū)別，取決于DCM開始沸騰的輕微程度。這取決于真空應用的小心程度。但請注意，本例中的壓力和溫度是基于本例中兩種溶劑的特定深度。在任何給定的實際情況下，這些數字都會有所不同。

這就解釋了重力、真空上升速率和沸騰開始的深度之間的關系。g越多，斜坡越慢，沸騰就更接近表面。

5、怎樣才能防止暴沸？

使用Genevac系統，你實際上不需要擔心這些。Genevac系列II系統有一個防暴沸功能，稱為Dri-Pure™，這意味著壓力以受控制的速度下降，轉子速度增加到高速（500g）。

真空梯度由三個參數定義：啟動壓力、結束壓力和斜坡持續(xù)時間。所使用的值是Genevac經過大量的研究后選擇的，所以你所需要做的就是選擇是否使用Dri-Pure™。Genevac HT系統可根據需要，在不同程序上編寫不同的Dri-Pure™參數，使您的使用過程更方便和省時。

未使用Dri-Pure™效果圖

使用Dri-Pure™效果圖

6、哪些溶劑混合物更容易發(fā)生暴沸？

●   極揮發(fā)性的溶劑；

●   含有溶解氣體的溶液(氫氧化銨)；

●   兩種溶劑揮發(fā)性越強的混合物密度也越大；

●   兩種溶劑的密度非常接近，但溶液可能不充分混合的混合物；

●   導致暴沸的溶劑或溶劑混合物中的溶質(例如HPLC餾分)；

●   干燥化合物可以在溶液上形成一層膜的溶液。

7、還能做些什么來阻止交叉污染嗎？

除了選擇Dri-Pure™之外，你還可以做一些其他的事情：

●   一般建議任何樣品容器（微量滴度板或小瓶）的填充量不得超過總體積的75%；

●   當運行極揮發(fā)性的溶劑(例如DCM)在開始運行前確保腔室冷卻。

英國Genevac公司成立于1990年，隸屬SP Scientific旗下，一直專注于研究和生產各種離心蒸發(fā)濃縮設備，其產品廣泛的應用于生命科學、制藥、化學、分析等領域。