熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,通過程序控溫下測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系來分析樣品的物理和化學(xué)性質(zhì)。
熱重分析儀的基本原理
變位法:基于天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,通過差動(dòng)變壓器等裝置檢知傾斜度并自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)。
零位法:通過調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使天平梁恢復(fù)平衡狀態(tài)(即零位),此時(shí)線圈中的電流與質(zhì)量變化成比例,通過測(cè)量電流的變化即可得到質(zhì)量變化的曲線。
主要構(gòu)成
天平系統(tǒng):提供精確的樣品重量測(cè)量,能夠靈敏地反應(yīng)樣品的質(zhì)量變化。
爐子:控制樣品的氣氛和溫度,確保測(cè)試環(huán)境的穩(wěn)定性。
程序控溫系統(tǒng):控制升溫速率,保證實(shí)驗(yàn)過程中的溫度精度。
氣氛控制系統(tǒng):可穩(wěn)定切換不同的氣氛,如真空、空氣、氧氣、氮?dú)獾取?nbsp;
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):記錄和分析測(cè)試數(shù)據(jù),提供全面的材料性能評(píng)估。
影響因素
試樣量和試樣皿:試樣量要少,一般2~5mg,試樣皿的材質(zhì)需耐高溫且對(duì)試樣惰性。
升溫速率:升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,影響曲線的分辨力。
氣氛影響:周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線影響顯著,不同氣氛下材料的分解溫度差異較大。
揮發(fā)物冷凝:分解產(chǎn)物在低溫處再冷凝會(huì)影響測(cè)得失重結(jié)果的準(zhǔn)確性。
浮力變化:升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹,相對(duì)密度下降,導(dǎo)致浮力減小,從而影響樣品表觀增重。
熱重分析儀的應(yīng)用領(lǐng)域
無(wú)機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解:研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。
金屬的高溫腐蝕過程:分析金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程。
固態(tài)反應(yīng):研究礦物的煅燒和冶煉過程。
液體的蒸餾和汽化:測(cè)定含濕量、揮發(fā)物及灰分含量。
煤、石油和木材的熱解過程:研究材料的熱解特性。
氧化還原反應(yīng):研究材料的氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性。
吸附和解吸:測(cè)定材料的表面積和催化活度。
反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究:揭示材料的熱穩(wěn)定性和動(dòng)力學(xué)行為。