實(shí)驗(yàn)及分析部分 范圍銀翹解毒片中連翹酯苷A的含量的測定。 原理本方法采用液相色譜法,超聲振動提取,自動進(jìn)樣器進(jìn)樣,高性能液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,保留時(shí)間定性,峰面積定量,外標(biāo)法計(jì)算結(jié)果。 儀器液相色譜儀:紫外檢測器 、在線脫氣機(jī)、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、電子天平、超聲波清洗器 試劑乙腈:色譜純、甲醇:色譜純、水:超純水、冰醋酸溶液:分析純、連翹酯苷A對照品(純度>98.0%) 測試溶液的制備 對照品貯備溶液精密稱取干燥至恒重的連翹酯苷A對照品50.00 mg置50 ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。 樣品溶液取本品5g片,研碎,混勻,精密稱定2.5 g,置50 ml具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇水溶液25 ml,密塞,稱定重量,超聲處理20 min后放冷,稱定重量,用70%甲醇水溶液補(bǔ)足減失重量,搖勻,0.45uml微膜過濾后待測。 色譜條件 色譜柱:Venusil ASB C18 色譜柱,4.6×250mm,5μm; 流動相:乙腈:0.4%冰醋酸溶液=17︰83 (V:V) 流 速:1.0 ml/min 波 長:324 nm 柱 溫: 室溫 進(jìn)樣量:1Oul 線性關(guān)系測試分別精密量取0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml置 10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。按實(shí)驗(yàn)條件依法測定,以峰面積與濃度計(jì)算回歸方程為:y=8.5124×103-6.3257x,r=0.99996。 精密度測試取某銀翹解毒片制備供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,根據(jù)峰面積計(jì)算,得連翹酯苷a的rsd為1.21%。 樣品穩(wěn)定性測試取某銀翹解毒片制備供試品溶液,分別在 0、3、6、9 h進(jìn)樣測試,測定連翹酯苷A的RSD為1.23%。 結(jié)論本方法樣品處理簡單,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,各項(xiàng)驗(yàn)證結(jié)果正常,結(jié)果表明本法可用于銀翹解毒片生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制,商檢、質(zhì)檢、藥檢控制。 |