酮康唑
Ketoconazole
酮康唑原料藥(附檢測方法)
分子式:C26H28C12N404 分子量:531.44 CAS號:65277-42-1
按干燥品計算,含C26H28Cl2N404不得少于99.0%。
【性狀】本品為類白色結(jié)晶性粉末;無臭。在甲醇中溶解,在乙醇中微溶,在水中幾乎不溶。
熔點本品的熔點(通則0612)為147?151℃。
【鑒別】(1)取本品約1Omg,加0.lmol/L鹽酸溶液5ml,使溶解,加碘化鉍鉀試液數(shù)滴,即生成橙紅色沉淀。(2)取本品約60mg,置100ml量瓶中,加0.lmol/L鹽酸溶液10ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,取適量,用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋制成每lml中含15μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在221nm與269nm的波長處有zui大吸收,在276nm的波長處有一肩峰。(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集677圖)*。
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【檢查】旋光度取本品,精密稱定,加CHCl2溶解并定量稀釋制成每lml中約含lOOmg的溶液,依法測定(通則0621),旋光度應(yīng)為-0.1°至+0.1°。
【有關(guān)物質(zhì)】 取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每lml中含lOmg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用甲醇定量稀釋制成每lml中含0.05mg的溶液,作為對照溶液;另取酮康唑與鹽酸洛哌丁胺各5mg,置同一100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(BDS,或效能相當色譜柱檢測波長為220mn;以0.34%硫酸氫四丁基銨溶液為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫。取系統(tǒng)適用性溶液lOμl,注入液相色譜儀,酮康唑峰的保留時間約為6分鐘,酮康唑峰與鹽酸洛哌丁胺峰的分離度應(yīng)大于15。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。
【含量測定】取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸40ml溶解后,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(0.lmol/L)相當于26.57mg的C26H28C12N404。
【類別】 抗真菌藥。
【制劑】(1)酮康唑乳膏(2)酮康唑洗劑(3)復(fù)方酮康唑乳膏