卡爾費修水分儀
在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 SO2 2H2O →但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N H2O I2 SO2 → 2氫碘酸吡啶 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 CH3OH(無水) → 甲基硫酸吡啶我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH → 2氫碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰2、卡爾費休試劑的配制與標定若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑,無論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經調配好的可直接使用產品,但由于卡爾費休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質,因此用戶在使用時都必須進行標定,以測定其真實的水當量數(shù)據(jù)。禾工AKF系列卡爾費休水分測定儀操作建議用戶在更換試劑或者試劑久置和一般需要標定3-5次,確定準確的試劑水當量后,再進行樣品測定。
卡爾費休法測定水份,需要注意如下幾點:
① 此法適用于多數(shù)有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;② 樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質的,會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應,必須采用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結合水,即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細度以40目為宜,用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。
禾工科學儀器公司是處于國內前面地位的卡爾費休水份測定儀器制造商,為了滿足用戶有水份檢測方面不斷提出的更高要求,提高檢測精度和可靠性,禾工科學儀器不斷發(fā)展和創(chuàng)新,相繼承擔了上海市以及國家相關部門上的高精度卡爾費休水份測定儀的研發(fā)項目,并2成功開發(fā)了一系列容量法、庫侖法卡爾費休水份測定產品以及紅外加熱法快速水份測定分析儀器。公司開發(fā)生產了AKF-1型全自動卡爾費休水份測定儀, AKF-2010智能卡爾費休水份測定儀,AKF-2微量水份測定儀等系列中水份測定儀器。AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀。該系列產品可全面解決樣品中0.001%-*的水份含量檢測要求,全自動化設計可實現(xiàn)自動分析、自動吸排液,自動判斷儀器故障,智能保護重要部件,自動校正電極參數(shù)等功能。并可通過系統(tǒng)控制,與卡式加熱爐,自動進樣系統(tǒng)進行聯(lián)用,以確保*解決各種條件下的水份樣品檢測。
AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀突破了國產同類產品的質量瓶頸,在傳統(tǒng)產品上進行了大量的創(chuàng)新,增加了儀器穩(wěn)定性,降低了儀器故障,消除了運行噪聲,同時改良了操作界面,加入自動打空白,自動清洗裝置,自動保持檢測狀態(tài)等技術,實現(xiàn)了儀器操作的簡便,自動,安全,高效,為實驗室中的水份檢測提供了符合GLP實驗室規(guī)范的*的解決方案。
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