定濃定量全自動(dòng)氮吹儀CYNS-12光學(xué)傳感器
樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀)
- 引言
色譜分析樣品制備是一個(gè)非常重要和復(fù)雜的過(guò)程,因?yàn)樯V分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛,對(duì)采用分析方法進(jìn)行直接分析測(cè)定構(gòu)成的干擾因素特別多,所以需要選擇并實(shí)施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù),達(dá)到分析測(cè)定或評(píng)價(jià)和調(diào)查的目的?,F(xiàn)代色譜儀器對(duì)一個(gè)樣品的分析測(cè)定所需要的時(shí)間越來(lái)越短,但是色譜分析樣品制備過(guò)程所用的時(shí)間卻仍然很長(zhǎng)。據(jù)統(tǒng)計(jì),在大部分的色譜分析實(shí)驗(yàn)中,將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測(cè)定的樣品狀態(tài),所消耗的時(shí)間只約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%,而色譜儀器測(cè)定此分析樣品的時(shí)間只約占10%,其余的時(shí)間是用于此樣品測(cè)定結(jié)果的整理和報(bào)告等。
- 樣品前處理過(guò)程
2.1預(yù)處理
對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對(duì)液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達(dá)到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過(guò)程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后,體積變大,待測(cè)物濃度降低,不利于檢測(cè),所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度,常見方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分,通過(guò)升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集,從而達(dá)到濃縮目的。
減壓濃縮——通過(guò)抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè),制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
2.5 氮?dú)怃鰷u吹掃技術(shù)
該裝置采用氮?dú)庑郎u旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過(guò)氮?dú)獯祾?/span>, 使待測(cè)物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動(dòng)濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮?dú)饬髟跐饪s管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
TECHNICAL PAPAMETERS ?∣技術(shù)參數(shù):
1、產(chǎn)品型號(hào): CYNS-12
2、樣品數(shù)量:同時(shí)濃縮處理1-12個(gè)樣品;
3、樣品瓶體積:50或150mL;
4、終點(diǎn)檢測(cè):每一個(gè)工作通道均配有專門的光學(xué)傳感器,自動(dòng)、獨(dú)立地檢測(cè)終點(diǎn);
5、終點(diǎn)體積:可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL,適當(dāng)延長(zhǎng)吹掃時(shí)間亦可將溶劑吹干),不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時(shí)交叉使用;
6、水浴溫度:室溫-95℃(±0.5℃);
7、氮吹時(shí)間:0-9999s;
8、氣體壓力:氮吹工作氣壓,0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);
9、外接氮?dú)鈮毫Ψ秶?.2~0.8MPa;外接允許大氣壓,1.0MPa;
10、氣體消耗量:吹掃氣壓(0.1MPa)下,每通道約500mL/min(約17cfm);
11、定容靈敏度:十級(jí)可調(diào),保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容更為準(zhǔn)確;
12、控制方式:用戶可根據(jù)實(shí)際情況,自行選用手動(dòng)方式或智能方式控制吹掃終點(diǎn);
定濃定量全自動(dòng)氮吹儀CYNS-12光學(xué)傳感器