酚磺乙胺

酚磺乙胺
CAS RN  2624-44-4
英文名 Etamsylate
分子式 C6H6O5S·C4H11N 分子量 263.31

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) CP1995/BP2009/EP6                           

酚磺乙胺 為2 ，5-二羥基苯磺酸二乙胺鹽。按干燥品計(jì)算，含C10H17NO5S應(yīng)為98.0～ 102.0 ％。                                                                 
【性狀】  本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味苦；有引濕性；遇光易變質(zhì)。
                本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在丙酮中微溶。      
               本品的熔點(diǎn)（附錄Ⅵ C）為127 ～131 ℃。                          
【鑒別】  (1) 取本品約0.1g，加水2ml 溶解后，加三氯化鐵試液1 ～3 滴，即顯藍(lán)色；放置后漸退成較淺的藍(lán)紫色。                                           
                  (2) 取本品約0.1g，加氫氧化鈉試液5ml ，加熱即發(fā)生二乙胺的臭氣，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色。                                                      
                  (3) 取本品約50mg，加水2ml ，分為兩等份：一份中加硝酸0.5ml ，置水浴上蒸干后，加水1ml ，加氯化鋇試液即生成白色沉淀，另一份中加硝酸1 滴，加氯化鋇試液不得生成沉淀。
                  (4) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集429圖）一致。
【檢查】  酸度  取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法檢查（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為4.0 ～5.5 。                                                            
                 硫酸鹽 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml 制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.030％) 。                                            
                 氫醌  照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，用外標(biāo)法（附錄Ⅴ D）進(jìn)行測(cè)定。取本品，加流動(dòng)相溶解制成每1ml 中含0.10g 的溶液，作為供試品溶液；另取氫醌對(duì)照品，加流動(dòng)相溶解制成每1ml 中含20μg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。精密量取上述兩種溶液各 5μl ，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液如出現(xiàn)與對(duì)照品溶液相應(yīng)的氫醌峰，不得過(guò)0.02％。
               干燥失重  取本品，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5 ％（附錄Ⅷ L）。
               熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，加定量濾紙的碎片適量（約相當(dāng)于直徑9cm 的濾紙一張），加硫酸1ml ，攪勻后，攪棒用小塊定量濾紙擦凈，濾紙并入坩堝中，除不再加硫酸外，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1 ％。    
              重金屬  取本品2.0g，加水20ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，依法檢查（附錄Ⅷ H*法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。              
【含量測(cè)定】  照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。                      
           色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用氨基鍵合硅膠為填充劑，甲醇-0.2％磷酸二氫鉀溶液(10:90）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為223nm 。理論板數(shù)按峰計(jì)算，應(yīng)不低于 800峰和氫醌峰的分離度應(yīng)符合要求。                                     
          內(nèi)標(biāo)溶液的制備  取非那西丁適量，加甲醇－水(1:1) 溶解制成每1ml 中含1.5mg的溶液，搖勻，即得。                                                      
          測(cè)定法  取本品約50mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度,搖勻；精密量取5ml ，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,加2 ％磷酸二氫鉀溶液2.5ml,用水稀釋至刻度，搖勻；取5μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取對(duì)照品，同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。                                    
         【類別】  止血藥。                                                    
         【貯藏】  遮光，密封保存。