科研輔料級(jí)山梨酸
科研輔料級(jí)山梨酸
【鑒別】(1)取本品約0.2g,加乙醇2ml溶解后,加溴試液數(shù)滴,溴的顏色即消褪。 (2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5µg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401〉測(cè)定,在264nm的波長(zhǎng)處有大吸收。 (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集25圖)一致(通則0402)。
【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇50ml使溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色。 醛 取本品1.0g,加水30ml與50ml使溶解,用0.1mol/L的溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0,加水稀釋至100ml,搖勻,取10ml,加無(wú)色品紅溶液(取堿性品紅0.1g,加水60ml,加10%溶液10ml,搖勻,邊攪拌邊滴加鹽酸2ml,加水至100ml。避光放置12小時(shí)以上,加0.2~0.3g活性炭,振搖,濾過(guò),即得。如溶液渾濁,使用前需濾過(guò);如試液呈現(xiàn)紫羅蘭色,加活性炭重新脫色)1ml,搖勻,放置30分鐘與對(duì)照液(取乙醛1.0g,置100ml量瓶中,加正丙醇稀釋至刻度,搖勻,取適量,用正丙醇稀釋制成每1ml中含乙醛0.1mg的溶液,取該溶液1.5ml,加水4.5ml與4ml,搖勻,再加無(wú)色品紅溶液1ml,搖勻)比較,不得更深(0.15%)。 水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)0.5%。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
【含量測(cè)定】取本品約0.25g,精密稱定,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液呈中性)25ml溶解后,加酚酞指示液數(shù)滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.21mg的C6H8O2。