cp版藥典山崳酸甘油酯1kg起制劑申報(bào)

cp版藥典山崳酸甘油酯1kg起制劑申報(bào)

本品為單、二、三甘油酯的混合物，主要含二山內(nèi)崳酸甘油酯。由山崳酸與甘油經(jīng)酯化制得。含單甘油酯應(yīng)為15.0%～23.0%，二甘油酯應(yīng)為40.0%～60.0%，三甘油酯應(yīng)為21.0%～35.0%。

【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。

本品在三lv甲烷中溶解，在水或乙醇中幾乎不溶。

熔點(diǎn)   本品的熔點(diǎn)（通則0612）為65～77℃。

酸值   本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于4.0。

碘值   取本品3.0g，依法測(cè)定（通則0713），碘值應(yīng)不大于3.0。

過(guò)氧化值   本品的過(guò)氧化值（通則0713）應(yīng)不大于6。

皂化值   本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為145～165。

【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液三主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液相應(yīng)三主峰的保留時(shí)間一致。

（2）在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中山崳酸甲酯峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】游離甘油   取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液；另取甘油對(duì)照品0.1g，精密稱定，置25ml量瓶中，用四氫呋喃溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.25ml、0.5ml、1.0ml與2.5ml，分別置已稱重的25ml量瓶中，各量瓶中加四氫呋喃5.0ml，搖勻，稱重，分別計(jì)算各量瓶每1g溶液中甘油的毫克數(shù)，作為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積與相應(yīng)濃度計(jì)算直線回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由直線回歸方程計(jì)算供試品溶液中的甘油含量，含游離甘油不得過(guò)1.0%。

水分   取本品適量，以吡啶為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)1.0%。

熾灼殘?jiān)?/span>   取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

鎳   對(duì)照品溶液的制備   精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml與2.0ml，分別置25ml量瓶中，分別加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

供試品溶液的制備    取本品0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸6ml與濃過(guò)氧化氫溶液（30%）2ml，混勻，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解，結(jié)束后取出消解罐，放冷，再加濃過(guò)氧化氫溶液（30%）2ml，重復(fù)上述消解步驟。消解*后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，放冷，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加1%硝酸鎂溶液和10%磷酸二氫銨溶液各0.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備試劑空白溶液。

測(cè)定法    取試劑空白溶液、供試品溶液與對(duì)照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鎳不得過(guò)0.0001%。

重金屬    取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

砷鹽    取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

脂肪酸組成    取本品0.1g，依法測(cè)定（通則0713）；分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對(duì)照品適量，加正庚烷制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按面積歸一化法計(jì)算，含棕櫚酸不得過(guò)3.0%，硬脂酸不得過(guò)5.0%，花生酸不得過(guò)10.0%，山崳酸不得少于83.0%，芥酸不得過(guò)3.0%，二十四烷酸不得過(guò)3.0%。

【含量測(cè)定】照分子排阻色譜（通則0514）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑（7.8mm×30cm，5μm，兩根色譜柱串聯(lián)或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以四氫呋喃為流動(dòng)相；示差折光檢測(cè)器；柱溫為35℃，檢測(cè)器溫度為35℃，進(jìn)樣器溫度為35℃（需保持供試品溶液溫度在35℃以避免樣品沉淀析出）。三甘油酯、二甘油酯、單甘油酯與甘油依次出峰（參考色譜圖見(jiàn)附圖），二甘油酯峰與單甘油酯峰的分離度應(yīng)符合要求，二甘油酯峰與三甘油酯峰的分離度不得小于1.0。

測(cè)定法    取本品0.2g，精密稱定，置已稱重的25ml量瓶中，加四氫呋喃5.0ml，在35℃水浴中微熱，振搖使溶解，取出，稱重，作為供試品溶液，精密量取40μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取山崳酸甘油酯對(duì)照品適量，精密稱定，加四氫呋喃溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，同法測(cè)定。按下列公式分別計(jì)算供試品溶液中游離甘油、單甘油酯、二甘油酯與三甘油酯的含量。

【類別】藥用輔料，潤(rùn)滑劑和釋放阻滯劑等。

【貯藏】密閉保存。

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藥用三氯叔丁醇（西安天正藥用輔料符合2020藥典標(biāo)準(zhǔn)四部 產(chǎn)品廠家資質(zhì)齊全可隨貨帶）

交聯(lián)聚維酮、交聯(lián)鈉、聚乙二醇（PEG）系列、二氧化硅、聚乙烯酮、十八醇、十六醇、預(yù)交化淀粉、微晶纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素，三氯蔗糖，麝香草酚，藥用蜂蜜，藥用阿斯帕坦，二甲硅油，二甲基亞砜，蜂蠟，甘油，固體石蠟，滑石粉，海藻酸鈉，黃原膠，活性炭，聚乙烯醇系列，卡波姆等等藥用輔料。

藥用輔料可溶性淀粉 500g/袋 25kg/袋（中國(guó)2020藥典資質(zhì)齊全）西安天正藥用輔料

25kg/袋CP小包裝1kg/袋四川

蔗糖 50kg/袋 CP 樣品裝500g/袋起 廣西　　

尼泊金甲酯/羥苯甲酯（藥用輔料符合藥典標(biāo)準(zhǔn) 產(chǎn)品廠家資質(zhì)齊全可隨貨帶）

藥用輔料司盤40 500g/袋 25kg/桶（中國(guó)2020藥典資質(zhì)齊全）西安天正藥用輔料

聚乙二醇6000 25kg kg 藥輔有資質(zhì)PEG-4000、6000用于片劑、膠囊劑、薄膜衣、滴丸、栓劑等。

羧甲基纖維素鈉 25kg/袋 CP 樣品裝500g/袋起 浙江　　

硬脂酸鎂 10kg/袋 CP 樣品裝500g/袋起 安徽　　

一水乳糖25kg/袋CP小包裝500g江蘇

聚山梨酯2020kg/桶CP江蘇

聚乙二醇20000 25kg kg （藥輔無(wú)件）

甲基纖維素（粘度4000）MC 基纖維素（粘度4000）MC 25kg kg 水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液；藥輔有資質(zhì)別名：纖維素甲醚，水溶性膠黏劑的增稠劑，如氯丁膠乳的增稠劑

羥丙纖維素（低取代） 20kg/袋 CP 樣品裝500g/袋起 安徽、浙江　　

羥丙甲纖維素 25kg/袋 CP 50.K4M.K15M.K100 安徽、山東　　

預(yù)交化淀粉 25kg/袋 CP 樣品裝500g/袋起 浙江