藥用級(jí)糖精鈉1kg矯味劑備案登記
藥用級(jí)糖精鈉1kg矯味劑備案登記
【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,對(duì)石蕊試紙顯中性或堿性反應(yīng);但遇酚酞指示液不得顯紅色。
銨鹽 取本品0.40g,加無(wú)氨水20ml溶解后,加堿性鉀試液1ml,搖勻,靜置5分鐘,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液(取氯化銨,在105℃干燥至恒重后,精密稱取29.7mg,加無(wú)氨水溶解并稀釋至1000ml)1.0ml,用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0025%)。
苯甲酸鹽與水楊酸鹽 取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化鐵試液3滴,不得生成沉淀或顯紫堇色。
甲苯磺酰胺 照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。
供試品溶液 取本品2.0g,精密稱定,用5%碳酸鈉溶液8.0ml溶解后,加色譜用硅藻土[稱取硅藻土(過(guò)九號(hào)篩)100g,加鹽酸800ml,時(shí)時(shí)攪拌,浸漬12小時(shí)以上,除去酸液,再用鹽酸同樣處理3次,每次1小時(shí),然后用水洗滌至溶液顯中性,將硅藻土分散于甲醇300ml中,濾過(guò),在80℃烘干]10g,混合均勻,裝入25mm×250mm的色譜管,照柱色譜法(通則0511第二法),用二氯甲烷洗脫約30分鐘,收集洗脫液50ml,蒸發(fā)至近干,加二氯甲烷,使成1.0mL
對(duì)照品溶液 取鄰甲苯磺酰胺與對(duì)甲苯磺酰胺對(duì)照品各適量,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構(gòu)體各約含50μg的溶液。
色譜條件 用硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度為1.5%;柱溫180℃。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入氣相色譜儀。
限度 含甲苯磺酰胺的總量不得過(guò)0.0025%。