1.產品介紹
源易測參考硝酸鹽鉻變酸檢測方法,開發(fā)出的總氮(1~150mg/L)檢測試劑,檢測波長為 410nm 可見光區(qū)域,受有機、無機雜質影響較小、可滿足各種環(huán)境水和工業(yè)污廢水的水質批量、快速、準確測定的要求。
2. 技術原理
在堿性條件下,水樣經過過硫酸鉀消解后,所有含氮成分全部轉化為正硝酸鹽。用焦亞硫酸鈉去除多余的氯和氧化性物質后,在強酸性介質中,正硝酸鹽與鉻變酸反應生成黃色絡合物。
在 410nm 波長下的吸光度與總氮濃度在 1~150mg/L(以 N 計)濃度范圍內成線性關系。通過繪制標準工作曲線,可精確定量樣品中的總氮濃度。
1~150mg/L(以 N 計)。
4. 應用領域
用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水等水樣中總氮值的測定。
5. 使用方法
1) 先戴上一雙干凈的手套,取出至少 2 根含堿消解管(HR)并全部擰開蓋子,其中一根加入 0.50 mL 超純水(若無超純水,可用市售蒸餾水代替)(此為空白管),其它的分別加入 0.50mL 待測試樣溶液(此為樣品管)。
2) 對已加入空白或水樣的消解管中加入一包總氮(Ⅰ)(HR)試劑,蓋上蓋子并擰緊(因消解時消解管內壓力較大,容易造成泄露,所以在擰緊時應確認蓋子沒有嚴重歪斜或松動)。上下顛倒幾次使管內溶液和試劑均勻。
3) 將多孔消解器設置為消解溫度 120℃、消解時間 30min。達到溫度后,將所有準備好的消解管放入多孔消解器插槽中,按下開始計時按鈕,等待樣品消解計時完畢。
4) 多孔消解器計時完畢后,將消解管取出(操作時注意使用隔熱手套),放在木質或鋼質試管架上(不宜使用耐熱較差的塑料制試管架),等待消解管冷卻至室溫。如果檢測時間要求較緊,可以在放置冷卻 5min 后,用自來水浸泡或沖洗消解管下部,使消解管冷卻速度加快。
5) 將冷卻至室溫的蓋子打開(注意氣壓),分別加入一包總氮(Ⅱ)(HR)試劑,并蓋上蓋子上下顛倒搖勻 15S。靜置等待 3min。
6) 再打開蓋子加入 1 包總氮(Ⅲ)(HR)試劑,蓋上蓋子上下顛倒搖勻 15S,靜置并等待 2min。
7) 準備與使用的含堿消解管相同數(shù)量的含酸顯色管,分別移取 2.00mL 含堿消解管中的液體至對應的含酸顯色管中,蓋上蓋子,上下顛倒 10 次使液體均勻,靜置等待 5min。(注:含酸顯色管顯色過程會大量發(fā)熱,顛倒搖勻的時穿戴隔熱手套)
8) 將分光光度計波長調節(jié)至 410nm,用空白管調零,測試樣品管吸光度值。依據已有的標準曲線計算樣品總氮濃度。
6、標準曲線繪制方法
①標準系列溶液的配制:分別移取 1.00,2.00,5.00,10.00,15.00 mL 1000mg/L 市購國家標準
樣品總氮標準溶液到 5 個潔凈的 100 mL 容量瓶中,用超純水稀釋至刻度線并搖勻,分別得到 10.0,20.0, 50.0,100.0,150.0 mg/L 系列總氮標液;
② 繪制標準曲線:取 6 支總氮含酸消解管(HR),分別加入 2.00 mL 超純水和系列總氮標液,按照上述第 5 節(jié)(使用方法)中的檢測步驟進行操作,可得出系列總氮標液相對應的吸光度值 A,以總氮標液的濃度 C 為縱坐標,對應的吸光度值 A 為橫坐標作圖,線性擬合可得標準曲線的公式。
將測得的實際樣品的吸光度值代入公式即可計算出水樣中總氮濃度(如果儀器支持自建測試程序,可將標準曲線輸入到程序中,調用該程序測試可直接顯示總氮值,無需再計算)。
7. 注意事項
? 若所用光度計具備跟預裝管匹配的圓孔型樣品池,可以直接將本預裝管當做比色管使用;如不具備, 可將消解后的液體吸到 1cm 比色皿中再測試;
? 如果用戶的實驗室有哈希 DR 系列儀器(如 DR3900/DR6000/DR900/DR5000/DR2400 等),則無需繪制標準曲線,可直接調用總氮測試程序(程序編號 394)調零測試。
? 本試劑對多種金屬離子有較強的抗力,但樣品中的超過 1000mg/L 總氯或 60mg/L 總溴會對樣品測試造干擾,如果待檢樣品中含氯溴過高,則應選擇其他檢測方法檢測
? 測試過程中,試劑會釋放少量二氧化硫氣體,因此應在通風良好的環(huán)境中使用。
? 測試的廢液中含有較高濃度的硫酸,實驗過程中應做好個人防護措施,測試完成后應使用清水洗手。樣品消解過程中,多孔消解器溫度較高,應注意防止燙傷;
? 總氮測試廢液請勿倒入下水道,應該統(tǒng)一收集,委托有資質的單位集中處理。