ATDS熱解吸儀

一．概述
          ATDS熱解吸儀，是ATDS-3400S系列“功能模塊化”熱解吸進(jìn)樣平臺通過選用相關(guān)“功能模塊”構(gòu)成，實(shí)現(xiàn)熱解吸進(jìn)樣GC分析的基礎(chǔ)裝置。它主要功能為：自動常規(guī)熱解吸 解吸管活化處理(含活化處理污染物吸收塔) 熱解吸進(jìn)樣色譜分析模擬采樣等”。“三合一”ATDS-3420S型熱解吸自動進(jìn)樣裝置是和幾年來我公司生產(chǎn)銷售的ATDS-3420型熱解吸自動進(jìn)樣裝置相比進(jìn)行了以下多項創(chuàng)新、改進(jìn)和完善 ：
1．我們可以把ATDS-3420S型熱解吸自動進(jìn)樣裝置作為一個平臺，只要添加必要“功能模塊”變可實(shí)現(xiàn)多種樣品予處理功能，如：增加“吹掃———富集功能模塊”實(shí)現(xiàn)動態(tài)頂空加熱解吸的“四合一”進(jìn)樣分析；再增加“吹氮———富集功能模塊”可實(shí)現(xiàn) “五合一” 進(jìn)樣分析等；
2．單頁面、數(shù)字化、觸摸控制、大尺寸液晶屏取代了多頁面、簿膜鍵輸入、小尺寸液晶屏顯示等。單頁面顯示包括：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時工作狀態(tài)、外事運(yùn)行時間與過程、壓力、年-月-日-時等所有裝置需要關(guān)注的內(nèi)容。這種改變不但使參數(shù)設(shè)置簡單、直觀、高效，且大大減少設(shè)置錯誤和誤操作的幾率；
3．實(shí)現(xiàn)數(shù)字化優(yōu)點(diǎn)：應(yīng)特別指出是氣體壓力顯示的數(shù)字化，不但使壓力重新設(shè)置簡單、直觀，而且易于重復(fù)。且進(jìn)樣壓力重現(xiàn)給提高分析精度提供了保證；
4．增加了樣品熱解吸時的壓力變化監(jiān)視功能。我們知道每次樣品熱解吸進(jìn)樣是否成功的關(guān)鍵是樣品解吸管安裝密封的好壞，若樣品解吸管安裝密封不好，在樣品熱解吸時會出現(xiàn)吸附組分的逸出和漏氣流失。 因此只要保證觀察樣品熱解吸時壓力不變，就不會發(fā)生進(jìn)樣失敗，因而避免無謂進(jìn)樣，大大的提高了工作效率；
5．國內(nèi)的傳送進(jìn)樣導(dǎo)管加熱保溫材料性能一直不理想，這次通過采用一種膨化硅橡膠保溫材料可使進(jìn)樣導(dǎo)管加熱溫度提升250℃以上，可使導(dǎo)管外壁溫度不在影響操作。這項改進(jìn)對高沸點(diǎn)分析特別有利；                     
6．以往國內(nèi)進(jìn)樣針頭密封常用柔性石墨或硅橡膠等，前者密封效果差、后者不耐溫需經(jīng)常更換，現(xiàn)改為金屬密封實(shí)現(xiàn)了一勞永逸；
7．進(jìn)樣針頭堵賽也是一個問題，現(xiàn)改為側(cè)面激光打孔針頭，大大降低了針頭堵賽的問題。另外，為了不同客戶需求，還備有不同外徑和長短的針頭供選用；
 
二．基本理論
 
   1.樣品予處理和GC分析的關(guān)系？
*，無論是何種*的色譜儀和設(shè)備，真正高性能色譜柱，完善的數(shù)據(jù)處理裝置，都不能從一個采集處理不適當(dāng)?shù)臉悠返玫綕M意的分析結(jié)果。一般講氣相色譜儀在日常分析過程中，誤差大小多10%來源于所操作儀器，而90%來源于樣品的前處理好壞，或者說日常分析結(jié)果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時，即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
    2.什么是樣品予處理？為什么要選擇樣品予處理？
有時樣品未經(jīng)予處理前的狀態(tài)、成分復(fù)雜，在許多情況下樣品不能直接進(jìn)入GC分析，如：水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等，另外有的待測組分濃度很低（環(huán)境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt）直接進(jìn)樣有困難，也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理：
1. 品種繁多（含水、氧等）對儀器和色譜柱有不良影響；
2. 樣品組成及其濃度復(fù)雜多變（基體對待分析痕量組分干擾大）；
3. 樣品物理形態(tài)廣（黏度、固體、多相性樣品）；
4. 直接分析時，干擾因素太多；
5. 分析測試的不同質(zhì)量要求；
6. 現(xiàn)場環(huán)境不允許，如：時間；
7. 彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足，如：選購的儀器、設(shè)備條件不具備；操作人員的技術(shù)水平限制等。
   3. 選擇樣品采集和予處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則？
1. 待測組分的樣品必須具有代表性；
2. 采集方法與分析目的應(yīng)保持*，保證能采集到您想要的樣品；
3. 樣品處理過程中，如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失；
4. 在進(jìn)行待測組分化學(xué)反應(yīng)（衍生、催化轉(zhuǎn)化）時，必須已知和定量的完成；
5. 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡單易行，處理裝置和樣品量要相適應(yīng)等。
    4。 熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析簡明工作原理
   為了說明它的工作原理，我們舉一個典型實(shí)例。例如：我國民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中，規(guī)定采用熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法檢測室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC），其過程是：首先選擇裝填好的吸附劑（TenaxTA或TenaxGC等）的吸附管,在一定的溫度壓力條件下，連續(xù)吸入一定體積的待測空氣樣品，空氣中的TVOC將被保留在吸附管中，采樣后通過熱解吸儀（如ATDS-3420S型）將吸附管加熱，解吸出TVOC，通過不同方法將解吸后的待測組份導(dǎo)入毛細(xì)管氣相色譜儀進(jìn)行分析，用保留時間定性，峰高或峰面積定量。ATDS-3420S型熱解吸自動進(jìn)樣裝置就是一種新型具有技術(shù)的無六通切換閥高壓進(jìn)樣，通過樣品傳送管線直接導(dǎo)入氣相色譜汽化室。其優(yōu)點(diǎn)是：回收率高，大限度降低小檢測濃度，且分析的精密度高 。 
    5。熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析特點(diǎn)
        熱解吸予處理技術(shù)主要用于復(fù)雜材料的分析，無需使用溶劑并易實(shí)現(xiàn)自動化。其主要優(yōu)點(diǎn)：             
 

1. 熱解吸可進(jìn)行99%的樣品組分進(jìn)樣色譜分析，由此使靈敏度大大增加，如：

           熱解吸技術(shù)應(yīng)用在環(huán)境樣品分折中，可完成樣品中10^-12水平的物質(zhì)濃縮和測定；

1. 在色譜分析中沒有溶劑峰，可進(jìn)行寬范圍揮發(fā)性物質(zhì)分析，色譜保留值短的樣

            品組分不會受到溶劑峰的干擾；

1. 熱解吸不使用溶劑，減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對環(huán)境污染產(chǎn)生的影

            響等。
 
      6。 熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用
            ATDS-3420S型熱解吸自動進(jìn)樣裝置，可與所有進(jìn)口、國產(chǎn)的氣相色譜儀配用。
          環(huán)境中的可揮發(fā)性有機(jī)化合物小檢測濃度可達(dá)ppb級。特別適合GB50325-2006
         “民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測定”和“室內(nèi)空
          氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）”的測定。 熱解吸裝置的適應(yīng)范圍：

1. C₃～C₃₆揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)化合物測定；
2. 不能直接進(jìn)GC分析，如：濃度低的污染大氣；
3. 若用CS₂溶出法會使一些樣品被稀釋降低了靈敏度，且費(fèi)時費(fèi)力；氣體熱解吸不用熔劑，去除了熔劑雜質(zhì)干擾；
4. 用氣體萃取——吸附管、加熱、 吹掃、直接進(jìn)樣，具有氣體進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)；                               
5. 也可以用于：固體（鹽和糖）、液體（如用棉花浸放入管內(nèi)被熱解吸為氣體）；
6. 若做二次熱解吸——可自動、采用大吸附管和長解吸時間克服峰展寬問題；
7. 常規(guī)熱解吸不能分析的樣品（無機(jī)和氣體不易做），如：無機(jī)氣體O₂、 N₂ 、O₃ 、CO 、CO₂等；有機(jī)化合物甲烷、乙烷、乙烯、甲醛、乙醛等。
     三．裝置主要特點(diǎn)
1. 功能模塊集成設(shè)計、結(jié)構(gòu)緊湊、易于操作與維修；
2. 微機(jī)觸摸控制、單頁面液晶屏漢字顯示、數(shù)字輸入，主要功能有：
          ⑴ 液晶屏可顯示：多方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時工作狀態(tài)、運(yùn)行過程與時間、操作氣體壓力和監(jiān)測壓力、年、月、時等一目了然；
          ⑵ 熱解爐、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣（進(jìn)樣）導(dǎo)管，三路均加熱控溫；
          ⑶ 3個外事、8階時間程序控制，可編程自動運(yùn)行；
          ⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調(diào)用，實(shí)現(xiàn)了快速啟動與分析；
          ⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來事件程序啟動本裝置；
          ⑹ 觸摸操作設(shè)有功能；
          ⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場合調(diào)整；
          ⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示。
3.設(shè)有加壓氣調(diào)節(jié)與數(shù)字顯示系統(tǒng)，無需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動，也不需要調(diào)節(jié)原儀器載氣和其他參數(shù),即可進(jìn)行熱解吸高壓進(jìn)樣分析；
4. 設(shè)有判斷解析管安裝密封性能好壞的壓力傳感器與壓力數(shù)字顯示；
5. 須要是，一套熱解吸進(jìn)樣裝置可同時供幾臺GC進(jìn)樣分析，大大提高了工作效率；
6. 通過外事時間編程，自動實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能；
7. 用高壓進(jìn)樣原理（無六通閥和定量管）減少了閥進(jìn)樣的不利影響，同時提高分析
   靈敏度；
8. 樣品的取樣和進(jìn)樣傳送管均有自動吹洗功能，避免了不同樣品的交叉感染；
9. 對于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管；
10. 取樣和進(jìn)樣針頭有多種規(guī)格，可方便更換滿足不同GC儀器進(jìn)樣口的需要；
11. 驅(qū)動用關(guān)鍵部件采用了進(jìn)口的氣動元件；
 
 四．裝置的基本性能
1.樣品區(qū)溫度控制范圍：
室溫—400℃   以增量1℃任設(shè)  加熱功率約400W；
2.閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：
室溫—180℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約60W（安全低壓供電）；
3.樣品傳送管線溫度控制范圍：
室溫—200℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約40W（安全低壓供電）；
4.溫度控制精度： < ±0.5℃ ；
5.溫度控制梯度： < ±0.5℃；
6.檢漏加壓范圍： 0～0.2Mpa （0～0.7Mpa可選）連續(xù)可調(diào)；
7.監(jiān)測壓力范圍：  0～0.2Mpa  數(shù)字顯示
8.吹洗流量：    0～200ｍl/min  （連續(xù)可調(diào)）；
9.解吸回收率：   >85%（和組分有關(guān)）；
10.分析重復(fù)性：  RSD <1%   （和GC性能有關(guān)）；
11.供電電源：   AC（220±22）V，頻率（50±0.5）H_Z；
12.環(huán)境溫度：   10℃～40℃；
13.環(huán)境濕度：   RH<85%；
14.儀器有效尺寸：260×360×420ｍｍ³；
15.儀器的重量：約 15 kg。