水中氟化物的測(cè)定方法主要有:離子色譜法、氟離子選擇電極法、氟試劑比色法、茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法水樣體積為25ml,使用光程為30mm比色皿,本法的*低檢出濃度為005mg/L氟化物;于6個(gè)25ml容量瓶中,分別加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液0、100、200、400、600、800ml,用去離子水稀釋至10ml,準(zhǔn)確加入100ml混合顯色劑,用去離子水稀釋至標(biāo)線,搖勻.
關(guān)鍵詞:氟化物,含量,去離子水,測(cè)定,稀釋,水樣,氟離子,硝酸鑭,試劑,稱取
氟化物定義及測(cè)定方式
氟化物(F-)是身體必要的營(yíng)養(yǎng)元素之一,缺氟易患蛀齒病,飲用水中含氟量的適合濃度值為0.5～1.0mg/L(F-).當(dāng)長(zhǎng)期性食用含氟量高過1～1.5mg/L的水時(shí),則易患斑齒病,如水里含氟量高過4mg/L時(shí),則能致氟骨病.
氟化物普遍存有于水質(zhì)中.有色板塊冶金工業(yè)、鋼材和鋁制品加工、焦炭、夾層玻璃、瓷器、電子器件、電鍍工藝、肥料、化工廠的污水及含氟量礦物質(zhì)的污水中經(jīng)常都存有氟化物.
⒈方式挑選
水里氟化物的測(cè)定方式具體有:離子色譜法、氟離子挑選電級(jí)法、氟實(shí)驗(yàn)試劑酶活性測(cè)定、茜素磺酸鋯比色法和釷滴定法.離子色譜法已被世界各國(guó)廣泛應(yīng)用,其方式簡(jiǎn)單、迅速、相對(duì)性影響較少,測(cè)定范疇是0.06～10mg/L.電級(jí)法可選擇性好,應(yīng)用領(lǐng)域?qū)?水樣混濁、有色彩均可測(cè)定,檢測(cè)范圍為0.05～1900mg/L.酶活性測(cè)定適用含氟量較低的試品,氟實(shí)驗(yàn)試劑法可以測(cè)定0.05～1.8mg/LF-.茜素磺酸鋯看著酶活性測(cè)定可以測(cè)定0.1～2.5mg/LF-,因?yàn)槭强粗?偏差非常大.氟化物含量超過5mg/L時(shí)可以用釷滴定法.針對(duì)環(huán)境污染比較嚴(yán)重的生活污水處理和化工廢水,及其含氟量硼酸鹽的水樣均要開展預(yù)水蒸氣蒸餾.
2.水樣的收集與儲(chǔ)存
務(wù)*高壓聚乙烯瓶收集和存儲(chǔ)水樣.
㈠氟實(shí)驗(yàn)試劑氣相色譜法
1.方式基本原理
氟離子在Ph4.1的甲酸鹽緩存物質(zhì)中,與氟實(shí)驗(yàn)試劑和硝酸鑭反映,轉(zhuǎn)化成深藍(lán)色三元絡(luò)離子,色調(diào)的抗壓強(qiáng)度與氟離子濃度值正相關(guān).在620nm光波長(zhǎng)處定量分析精確測(cè)量氟化物(F-).
2.影響及清除
含5μg氟化物的25ml顯色劑液中,在以下正離子的含量(mg)下列時(shí),對(duì)測(cè)定不影響:Cl-30;SO5.0;NO3.0;B4O2.0;Mg2+2.0;NH1.0;Ca2+0.5.以下正離子含量(μg)亦不影響測(cè)定:PO
200;SiO100;Cr6+40;Cu2+10;Pb2+10;Mn2+10;Hg2+5;Ag+5;Zn2+5;Fe3+2.5;Al3+2.5;Co2+2.5;Ni2+2.5;Mo6+2.5.
當(dāng)影響正離子超出以上含量時(shí),可根據(jù)立即水蒸氣蒸餾或水蒸氣蒸餾而清除.
3.方式的應(yīng)用領(lǐng)域
水樣容積為25ml,應(yīng)用光程為30mm比色皿,此方法的*低驗(yàn)出濃度值為0.05mg/L氟化物;測(cè)定限制為1.80mg/L.此方法適用地面水、地表水和化工廢水中氟化物含量的測(cè)定.
4.儀器設(shè)備
①原子吸收光譜,光程為30mm的比色皿.
②pH計(jì).
③25ml容量瓶.
5.實(shí)驗(yàn)試劑
①甲苯(C2H6CO).
②氟化物規(guī)范儲(chǔ)備液:稱量0.2210g標(biāo)準(zhǔn)氟化鈉(NaF)(事先于105～110℃干躁2h,或是于500～600℃干躁約40min,制冷),自來水融解后轉(zhuǎn)到1000ml容量瓶中,稀釋至道路標(biāo)線,混勻.立刻遷移入干躁清潔的高壓聚乙烯瓶中存儲(chǔ).此飽和溶液1ml含氟離子100μg.
③氟化物規(guī)范應(yīng)用液:汲取氟化物規(guī)范儲(chǔ)備液20.0ml,移進(jìn)1000ml容量瓶中,用去離子水稀釋至道路標(biāo)線,貯于高分子聚乙烯瓶中.此飽和溶液1ml含2.00μgF-.
④0.001mol/L氟實(shí)驗(yàn)試劑飽和溶液:稱量0.1930g氟實(shí)驗(yàn)試劑(3-羥基胺-茜素-二甲酸,通稱ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2),加5ml去離子水潮濕,滴入1mol/L氫氧化鈉溶液使其融解,加上0.125g醋酸鈉(CH3COONa·3H2O),用1mol/L鹽酸溶液調(diào)整pH至5.0,用去離子水稀釋至500ml,貯于粽色瓶中.
⑤0.001mol/L硝酸鑭飽和溶液:稱量0.433g硝酸鑭(La(NO3)3·6H2O),用小量1mol/L鹽酸溶液融解,以1mol/L醋酸鈉飽和溶液調(diào)整Ph為4.1,用去離子水稀釋至1000ml.
⑥Ph4.1緩沖溶液:稱量35g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶解800ml去離子水中,加75ml冰乙酸,用去離子水稀釋至1000ml,用甲酸或氫氧化鈉溶液在pH計(jì)上調(diào)整pH為4.1.
⑦混和鉻黑T:取氟實(shí)驗(yàn)試劑飽和溶液、緩沖液,甲苯及硝酸鑭飽和溶液按容積比以3：1：3：3混和即得,臨用時(shí)配置.
⑧1mol/L鹽酸溶液:取8.4ml自來水稀釋至100ml.
⑨1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量4g氫氧化鈉溶液溶解水,稀釋至100ml.
⒍流程
⑴試品測(cè)定
分取適量水樣或餾出液置25ml容量瓶中,精確添加10.00ml混和鉻黑T,用去離子水稀釋至道路標(biāo)線,混勻.置放0.5h,用30mm比色皿于620nm光波長(zhǎng)處,以試劑空白為對(duì)照品,測(cè)定OD值.
⑵校準(zhǔn)曲線的制作
于6個(gè)25ml容量瓶中,各自添加氟化物標(biāo)液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,用去離子水稀釋至10ml,精確添加10.0ml混和鉻黑T,用去離子水稀釋至道路標(biāo)線,混勻.下列按試品測(cè)定流程開展.
⒎測(cè)算
氟化物(F-,mg/L)=
式中:m由校準(zhǔn)曲線查得的氟含量(μg);
V水樣容積(ml).
⒏精度和精確度
三個(gè)試驗(yàn)室剖析含0.50mg/L氟化物的統(tǒng)一標(biāo)液,試驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%,相對(duì)偏差為-0.8%;利用率為98%.
⒐常見問題
若水樣呈強(qiáng)酸堿性或強(qiáng)偏堿,應(yīng)在測(cè)定前要1mol/L氫氧化鈉溶液或1mol/L鹽酸溶液調(diào)整至中性化.
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