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取本品約20mg,照氧瓶燃燒法(2010年版藥典二部附錄ⅦC)進(jìn)行有機(jī)破壞,以0.4%氫氧化鈉溶液20mL為吸收液,俟燃燒完畢后,強(qiáng)力振搖15分鐘,加稀硝酸10mL,移至50mL納氏比色管中,照氯化物檢查法(2010年版藥典二部附錄ⅧA)檢查,與對(duì)照液(與供試品同法操作,但燃燒時(shí)濾紙中不含供試品,并加標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0mL)比較,不得更濃(0.20%)。
【檢查】含氯化合物取本品約20mg,照氧瓶燃燒法(通則0703)進(jìn)行有機(jī)破壞,以0.4%氫氧化鈉溶液20ml為吸收液,俟燃燒完畢后,強(qiáng)力振搖15分鐘,加稀硝酸10ml,移至50ml納氏比色管中,照氯化物檢查法(通則0801)檢查,與對(duì)照液(與供試品同法操作,但燃燒時(shí)濾紙中不含供試品,并加標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml)比較,不得更濃(0.20%)。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液。
色譜條件:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液,起始溫度為50℃,維持3分鐘,以每分鐘40°C的速率升溫至160°C,維持3分鐘,進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測(cè)器溫度為250°C,頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為30分鐘。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;磷酸氫二鈉溶液[取磷酸氫二鈉0.25g,加水250ml溶解,用磷酸溶液(1→3)調(diào)節(jié)pH值至4.6]-甲醇(25∶75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為288nm;進(jìn)樣體積10μl。