藥用輔料大豆油（供注射用） 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

藥用輔料大豆油（供注射用） 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

　　本品系由豆科植物大豆(Glycine soya Bentham)的種子提煉制成的脂肪油。

　　【性狀】本品為淡黃色的澄明液體；無臭或幾乎無臭。

　　本品在乙醇中極微溶，在水中幾乎不溶。

　　相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)為0.916-0.922。

　　折光率 本品的折光率(通則0622)為1.472～1.476。

　　酸值 應(yīng)不大于0.1(通則0713)。

　　皂化值 應(yīng)為188～195(通則0713)。

　　碘值 應(yīng)為126～140(通則0713)。

　　【檢查】吸光度 取本品，照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定，以水為空白，在450nm波長(zhǎng)處的吸光度不得過0.045。

　　過氧化物 取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立即加冰醋酸-(60∶40)混合液30ml，振搖使溶解，精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml，密塞，振搖1分鐘，加水30ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液0.5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)不得過3.0ml。

　　用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)?，加酚酞指示液?shù)滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)?滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml，殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量，試驗(yàn)必須重做。

　　棉子油 取本品5ml，置試管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色。

　　堿性雜質(zhì) 取新蒸餾的丙酮10ml置試管中，加水0.3ml，再加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml，滴加鹽酸滴定液（0.01mol/L）或氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）使該溶液恰成黃色，精密加本品10ml，振搖，靜置，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定上清液至黃色，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）不得過0.1ml。

　　水分 取本品，以無水甲醇-癸醇（1∶1）為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過0.1%。

　　重金屬 取本品5.0g，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml，混勻，用低溫緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴，小火加熱至氧化氮?dú)獬M后，在500～600℃熾灼使灰化，放冷，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二。

　　砷鹽 取本品5.0g，置石英或鉑坩堝中，加硝酸鎂乙醇溶液（1→50）10ml，點(diǎn)火燃燒后緩緩加熱至灰化。如果含有炭化物，加少量硝酸濕潤(rùn)后，再?gòu)?qiáng)熱至灰化，放冷，加鹽酸5ml，置水浴上加熱使溶解，加水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.00004%）。

　　脂肪酸組成 照氣相色譜法測(cè)定法（通則0521）測(cè)定。

　　供試品溶液 取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥。

　　系統(tǒng)適用性溶液 取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對(duì)照品，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對(duì)照品各0.1mg的溶液。

　　色譜條件 以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速度升溫至250℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度為260℃，檢測(cè)器溫度為270℃；進(jìn)樣體積1μl。

　　系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按亞油酸甲酯峰計(jì)算不低于5000，各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法 取供試品溶液，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度 按面積歸一化法以各脂肪酸甲酯峰面積計(jì)算，供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應(yīng)為9.0%～13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%～5.0%、油酸應(yīng)為17.0%～30.0%、亞油酸應(yīng)為48.0%～58.0%、亞麻酸應(yīng)為5.0%～11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%。

　　微生物限度 照非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計(jì)數(shù)法（通則1105）和控制菌檢查法（通則1106）及非無菌藥品微生物限度標(biāo)準(zhǔn)（通則1107）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

　　無菌 取本品，依法檢查（通則1101），應(yīng)符合規(guī)定。（供無除菌工藝的無菌制劑用）

　　【類別】營(yíng)養(yǎng)藥。

　　【貯藏】遮光，密閉，在涼暗處保存。

藥用輔料大豆油（供注射用） 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)