科研級硬脂酸鎂本品為白色輕松無砂性的細粉

科研級硬脂酸鎂本品為白色輕松無砂性的細粉

科研級硬脂酸鎂本品為白色輕松無砂性的細粉

【性狀】本品為白色輕松無砂性的細粉；微有特臭?！　”酒吩谒?、乙醇或乙中不溶。　　【鑒別】（1）在硬脂酸與棕櫚酸相對含量檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液色譜中兩主峰的保留時間應(yīng)分別與對照品溶液兩主峰的保留時間一致?！　。?）取本品5.0g，置分液漏斗中，加入乙50ml，搖勻，加入稀硝酸20ml與水20ml，振搖至溶液*溶解，放置分層，將水層移入另一分液漏斗中，用水提取乙層2次，每次4ml，合并水層，用乙15ml清洗水層，將水層移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，應(yīng)顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！　　緳z查】酸堿度    取本品2.0g，加無水乙醇6.0ml，攪拌使分散均勻，再加水使成40.0ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液10.0ml，加溴麝香草酚藍指示液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）或聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴至溶液顏色發(fā)生變化，滴定液用量不得過0.05ml?！　÷然?nbsp;   取鑒別（1）項下[1]的供試品溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.10%）?！　×蛩猁}    取鑒別（1）項下[1]的供試品溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準硫酸鉀溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.6%）?！　「稍锸е?nbsp;取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831  ）。　　鐵鹽      取本品0.50g，熾灼灰化后，加稀鹽酸5ml與水10ml，煮沸，放冷，濾過，濾液加過硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準鐵溶液5.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.01%）?！　℃k鹽      取本品0.05g兩份，精量稱定，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入標(biāo)準鎘溶液（精密量取鎘單元素標(biāo)準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長處分別測定吸光度，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）?！　℃圎}     取本品0.05g兩份，精量稱定，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入標(biāo)準鎳溶液（精密量取鎳單元素標(biāo)準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎳0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處分別測定吸光度，應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%  ）?！　≈亟饘?nbsp;   取本品2.0g，緩緩熾灼至*炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰潤濕，低溫加熱至硫酸除盡，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500~600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml與稀羧甲纖維素鈉2ml，加熱溶解后，放冷，加羧甲纖維素鈉鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。　　硬脂酸與棕櫚酸相對含量    取本品0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，加14%三氟化甲醇溶液5ml，搖勻，加熱回流10分鐘使溶解，從冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分鐘，冷卻后加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置使分層，將正庚烷層經(jīng)無水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液；分別稱取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中分別約含15mg與10mg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，用聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為260℃。取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于3.0。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出。再取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式面積歸一化法計算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量?！　　　 為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積?！　⊥ㄓ嬎阌仓徭V中棕櫚酸在總脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相對含量不得低于40%，硬脂酸與棕櫚酸相對含量的總和不得低于90%。　　【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，加正丁醇-無水乙醇（1∶1）50ml，加聚乙烯醇5ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）3ml，再精密加入乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml與鉻黑T指示劑少許，混勻，于40~50℃水浴上加熱至溶液澄清，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.215mg的Mg。　　【類別】藥用輔料，潤滑劑。　　【貯藏】密閉保存。