科研級(jí)大豆油淡黃色的澄清液體
科研級(jí)大豆油淡黃色的澄清液體
【性狀】 本品為淡黃色的澄清液體?! ”酒房膳c乙或三氯甲混溶,在乙醇中極微溶解,在水中幾乎不溶。 相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)為0.916~0.922?! ≌酃饴省”酒返恼酃饴剩ㄍ▌t0622)為1.472~1.476?! ∷嶂怠”酒返乃嶂担ㄍ▌t0713)應(yīng)不大于0.2?! 〉庵怠”酒返牡庵担ㄍ▌t0713)應(yīng)為126~140?! ∵^氧化值 取本品10.0g,依法測(cè)定(通則0713),過氧化值應(yīng)不大于10.0?! ≡砘怠”酒返脑砘担ㄍ▌t0713)應(yīng)為188~200?! 捐b別】 在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰、油酸甲酯峰、亞油酸甲酯峰、亞麻酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。 【檢查】 不皂化物 取本品5.0g,依法測(cè)定(通則0713),不皂化物不得過1.0%?! ∶拮延汀∪”酒?ml,置試管中,加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去二硫化碳),繼續(xù)加熱15分鐘,不得顯紅色。 水分 取本品,以無水甲醇-癸醇(1∶1)為溶劑,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過0.1%?! ≈亟饘佟∪”酒?.0g,置50ml瓷蒸發(fā)皿中,加硫酸4ml,混勻,緩緩加熱至硫酸除盡后,加硝酸2ml與硫酸5滴,小火加熱至氧化氮?dú)獬M后,在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之五?! ∩辂} 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)?! ≈舅峤M成 取本品0.1g,置50ml回流瓶中,加0.5mol/L聚乙烯醇甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加15%三氟化甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷。加正庚烷4ml,繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌,搖勻,靜置使分層,取上層液,用水洗滌3次,每次2ml,上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液;分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山崳酸甲酯對(duì)照品,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對(duì)照品各0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以鍵合聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至250℃,維持10分鐘,進(jìn)樣口溫度為260℃,檢測(cè)器溫度為270℃。取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。理論板數(shù)按亞油酸峰計(jì)算不低于5000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計(jì)算,含小于十四碳的飽和脂肪酸不得過0.1%,肉豆蔻酸不得過0.2%,棕櫚酸應(yīng)為9.0%~13.0%,棕櫚油酸不得過0.3%,硬脂酸應(yīng)為2.5%~5.0%,油酸應(yīng)為17.0%~30.0%,亞油酸應(yīng)為48.0%~58.0%,亞麻酸應(yīng)為5.0%~11.0%,花生酸不得過1.0%,二十碳烯酸不得過1.0%,山崳酸不得過1.0%?! 绢悇e】 藥用輔料,溶劑和分散劑等?! 举A藏】 遮光,密封,在涼暗處保存。