科研級(jí)羥苯丙酯類(lèi)白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末

科研級(jí)羥苯丙酯類(lèi)白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末

科研級(jí)羥苯丙酯類(lèi)白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末

　【性狀】本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。　　本品在甲醇或乙醇中易溶，在熱水中微溶，在水中幾乎不溶?！　∪埸c(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為96~99℃?！　　捐b別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致?！　。?）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在258nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集852圖）一致?！　　緳z查】酸度       取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2.0ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)色，消耗聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）的體積不得過(guò)0.1ml?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色         取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深?！　÷然?nbsp;       取本品2.0g，加水50.0ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過(guò)；取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.035%）?！　×蛩猁}        取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25.0ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.024%）?！　∮嘘P(guān)物質(zhì)        取本品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；取對(duì)羥基苯甲酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；精密量取對(duì)照品溶液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取靈敏度溶液20μ1注入液相色譜儀，對(duì)羥基苯甲酸峰的信噪比應(yīng)大于20。再精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)羥基苯甲酸峰保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.3%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.8倍（0.8%）?！　「稍锸е?nbsp;      取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。　　熾灼殘?jiān)?nbsp;      取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。　　重金屬       取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?！　∩辂}    取本品2.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600℃熾灼使完灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)      用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰羧甲纖維素鈉（60∶40）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取對(duì)羥基苯甲酸、羥苯甲酯、羥苯乙酯與羥苯丙酯對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合對(duì)照品溶液，取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對(duì)羥基苯甲酸峰、羥苯甲酯峰、羥苯乙酯峰與羥苯丙酯峰的分離度均應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按羥苯丙酯峰計(jì)算不低于5000?！　y(cè)定法         取本品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯丙酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。　　【類(lèi)別】藥用輔料，抑菌劑。