科研級(jí)辛酸鈉白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末

科研級(jí)辛酸鈉白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末

科研級(jí)辛酸鈉白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末

本品按無(wú)水物計(jì)算，含C8H15NaO2不得少于99.0%。
　　【性狀】本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末。
　　本品在水或冰羧甲纖維素鈉中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中幾乎不溶。
　　【鑒別】（1）取本品約20mg，加水0.5ml溶解后，加甲氧基試液（取甲氧基2.7g，加10%氫氧化四甲銨的甲醇溶液6ml溶解后，加乙醇20ml，搖勻，貯存于聚乙烯容器中）1.5ml，于冰浴中冷卻30分鐘，生成大量白色結(jié)晶性沉淀；置20℃的水浴中，攪拌5分鐘，沉淀不消失；加氨試液1ml，沉淀溶解；再加16%碳酸銨溶液1ml，沒(méi)有沉淀生成。
　?。?）在有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
　　【檢查】堿度  取本品2.5g，加水25ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為8.0～10.5。
　　溶液的澄清度與顏色  取本品2.5g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與橙黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過(guò)3.0%。
　　重金屬  取本品2.0g，加冰羧甲纖維素鈉-水-乙醇（5:10:85）溶解并稀釋至25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。

有關(guān)物質(zhì)  取本品約0.12g，加水5ml溶解后，加稀硫酸1ml，搖勻，加丙二醇10ml，振搖提取后，靜置使分層，取丙二醇層，加無(wú)水硫酸鈉干燥后，取上清液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用丙二醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用丙二醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另取辛酸對(duì)照品約10mg，精密稱(chēng)定，加丙二醇10ml使溶解，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以2-硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.25mm，0.25μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；起始溫度為100℃，維持1分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測(cè)器溫度為250℃。取對(duì)照溶液1μl注入氣相色譜儀，主成分色譜峰的信噪比應(yīng)不少于5。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)不得過(guò)0.3%，總雜質(zhì)不得過(guò)0.5%。供試品溶液色譜圖中任何小于對(duì)照溶液中主峰面積0.5倍的峰忽略不計(jì)。