醫(yī)藥級羥苯丁酯藥典標準CDE備案登記號

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本品為4-羥基苯甲酸丁酯，由正丁醇和對羥基苯甲酸酯化而成。按干燥品計算， C11H14O3應為98.0%~102.0%?！　　拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨Y晶或結晶性粉末?！　”酒吩谝掖蓟虮袠O易溶解，在水中幾乎不溶?！　∪埸c         本品的熔點（通則0612）為68~71℃?！　　捐b別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致?！　。?）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每lml中約含5μg溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在258nm的波長處有最大吸收。　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜（光譜集851圖）一致?！　　緳z查】酸度    取溶液的澄清度與顏色項下溶液2.0ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍色，消耗聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）的體積不得過0.1ml?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色      取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深?！　÷然?nbsp;   取本品2.0g，加水50.0ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過；取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.035%）?！　×蛩猁}       取氯化物項下續(xù)濾液25.0ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024%）。　　有關物質 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取對羥基苯甲酸對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3μg的溶液，作為對照品溶液；精密量取對照品溶液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照含量測定項下的色譜條件，取靈敏度溶液20μ1注入液相色譜儀，對羥基苯甲酸峰的信噪比應大于20。再精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對羥基苯甲酸峰保留時間一致的峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.3%，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍（0.8%）。　　干燥失重   取本品，置硅膠干燥器內，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）?！　胱茪堅?nbsp;  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%?！　≈亟饘?nbsp;    取熾灼殘渣項下的遺留殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十?！　∩辂}    取本品2.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600℃熾灼使完灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0001%）?！　　竞繙y定】照高效液相色譜法（通則0512）測定?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰羧甲纖維素鈉（60∶40）為流動相，檢測波長為254nm。取對羥基苯甲酸、羥苯甲酯、羥苯乙酯與羥苯丁酯對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合對照品溶液，取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對羥基苯甲酸峰、羥苯甲酯峰、羥苯乙酯峰與羥苯丁酯峰的分離度均應符合要求，理論板數(shù)按羥苯丁酯峰計算不低于5000o　　測定法   取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯丁酯對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得?！　　绢悇e】藥用輔料，抑菌劑。　　【貯藏】密閉保存。