科研級(jí)阿拉伯膠實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
科研級(jí)阿拉伯膠實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
【性狀】本品為白色至棕黃色的半透明或不透明的球形或不規(guī)則的顆粒、碎片或粉末?! 捐b別】(1)取本品1.0g,加水2ml,放置2小時(shí)并時(shí)時(shí)攪拌使溶解,加乙醇2ml,振搖,生成白色凝膠狀沉淀,加水10ml,沉淀溶解。 ?。?)本品20%水溶液在藍(lán)色石蕊試紙顯弱酸性反應(yīng)。 ?。?)取本品1.0g,加水100ml使溶解,取上述溶液1ml,加10%羧甲纖維素鈉鉛溶液1.0ml,再加4%聚乙烯醇溶液1.0ml,即生成白色沉淀?! 。?)在葡萄糖和果糖檢查項(xiàng)下記錄的色譜中,供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與半乳糖、阿拉伯糖和鼠李糖對(duì)照品溶液的斑點(diǎn)相同?! 。?)取本品適量,研細(xì)后用液體石蠟裝片(通則2001),置顯微鏡下觀察,可見(jiàn)角狀或不規(guī)則無(wú)色透明碎片;或偶見(jiàn)少量的淀粉和植物組織?! 緳z查】不溶性物質(zhì) 取本品5.0g,加水100ml使溶解,加3mol/L鹽酸溶液10ml,緩慢煮沸15分鐘,用經(jīng)105℃干燥至恒重的4號(hào)垂熔坩堝濾過(guò),反復(fù)用熱水洗滌濾器后,在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.5%。 淀粉或糊精 取本品水溶液(1→50)煮沸,放冷,滴加碘試液數(shù)滴,溶液不得顯藍(lán)色或紅色。 含鞣酸的樹(shù)膠 取本品水溶液(l→50)10ml,加三氯化鐵試液0.1ml,溶液不得顯黑色或不得產(chǎn)生黑色沉淀?! 〈涛嗤┠z 取本品0.2g,置一具有分度值0.1ml的平底帶塞玻璃量筒中,加60%乙醇10ml,密塞振搖,產(chǎn)生的膠體不得過(guò)1.5ml。 葡萄糖和果糖 取本品0.1g,置離心管中,加1%三氟乙溶液2ml,強(qiáng)力振搖使溶解,密塞,120℃放置1小時(shí),離心,取上清液轉(zhuǎn)移至50ml圓底燒瓶中,加水10ml,60℃旋轉(zhuǎn)減壓蒸干(或利用氮吹儀吹干),殘?jiān)铀?.1ml和甲醇0.9ml使溶解,如有必要,再加甲醇1ml,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液;另分別取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖和木糖對(duì)照品各10mg,加水1ml和適量甲醇使溶解,并用甲醇稀釋至10ml,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液2~10μl,對(duì)照品溶液10~30μl(點(diǎn)樣量以斑點(diǎn)清晰不超載為合宜),分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板(推薦MERCK板)上,以1.6%磷酸二氫鈉溶液-正丁醇-丙酮(10:40:50)為展開(kāi)劑,二次展開(kāi),第一次展開(kāi)距離約為10cm,取出,晾干或吹干,第二次展開(kāi)距離約15cm(無(wú)需更換展開(kāi)劑),取出,晾干,噴以對(duì)甲氧基苯甲溶液(取對(duì)甲氧基苯甲0.5ml,加冰羧甲纖維素鈉10ml,甲醇85ml,硫酸5ml,搖勻,即得)至恰好濕潤(rùn),立即在110℃加熱10分鐘,放冷,立即檢視,對(duì)照品溶液應(yīng)顯示5個(gè)清晰分離的斑點(diǎn),從下到上的順序依次為半乳糖(灰綠色或綠色)、葡萄糖(灰色)、阿拉伯糖(黃綠色)、木糖(綠灰色或黃灰色)、鼠李糖(黃綠色)。供試品色譜中,在與半乳糖和阿拉伯糖對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置之間,不得顯灰色或灰綠色斑點(diǎn)?! ↑S蓍膠 在葡萄糖和果糖檢查項(xiàng)下記錄的色譜中,供試品溶液在與木糖對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上不得顯綠灰色或黃灰色斑點(diǎn)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥5小時(shí),減失重量不得過(guò)15.0%(通則0831)。 總灰分 不得過(guò)4.0%(通則2302)。 酸不溶性灰分 不得過(guò)0.5%(通則2302)?! ≈亟饘?nbsp; 取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十?! ∩辂} 取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,加水2ml,混勻,100℃烘干,小火緩緩灼燒使炭化,再以480℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水21ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。 微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)103cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)102cfu,不得檢出大腸埃希菌;每10g供試品中不得檢出沙門(mén)菌?! 绢?lèi)別】藥用輔料,助懸劑、增稠劑和乳化劑等?! 举A藏】密封,置干燥處保存。