科研級薄荷腦實驗申報研發(fā)小試

科研級薄荷腦實驗申報研發(fā)小試

科研級薄荷腦實驗申報研發(fā)小試

【性狀】本品為無色針狀或棱柱狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；有薄荷的特殊香氣，味初灼熱后清涼。乙醇溶液顯中性反應(yīng)。
　　本品在乙醇 中極易溶解，在水中極微溶解。
　　熔點  應(yīng)為42~44℃（通則0612）。
　　比旋度  取本品，精密稱定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法測定（通則0621），比旋度應(yīng)為-49°~-50°。
　　【鑒別】（1）取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即顯橙紅色，24小時后析出無薄荷腦香氣的無色油層（與麝香草酚的區(qū)別）。
　?。?）取本品50mg，加冰羧甲纖維素鈉1ml使溶解，加硫酸6滴與硝酸1滴的冷混合液，僅顯淡黃色（與麝香草酚的區(qū)別）。
　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)  取本品適量，加無水乙醇稀釋制成每1ml含50mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取薄荷腦對照品適量，加無水乙醇制成每1ml含薄荷腦0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照〔含量測定〕項下的色譜條件，其中柱溫為110℃，取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~30%；再精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照品溶液的主峰面積（1.0%）。
　　不揮發(fā)物  取本品2g，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上加熱，使緩緩揮散后，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。
　　重金屬及有害元素  照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（通則2321）測定，鉛不得過5mg/kg；鎘不得過0.3mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過0.2mg/kg；銅不得過20mg/kg。
　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以交聯(lián)鍵合聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱；柱溫120℃；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測器溫度250℃；分流進(jìn)樣，分流比10∶1。理論板數(shù)按薄荷腦峰計算應(yīng)不低于10000。
　　對照品溶液的制備  取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml約含1mg的溶液，即得。
　　供試品溶液的制備  取本品約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。
　　本品含薄荷腦（C10H20O）應(yīng)為95.0%~105.0%。
　　【貯藏】密封，置陰涼處。